蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 353|回复: 5
收起左侧

[确认&验证] 有大佬会Waters 荧光检测器波长准确度测试吗

[复制链接]
发表于 2024-10-10 14:40:41 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
有没有大佬知道Waters ACQUITY UPLC H-Class Plus 的荧光检测器波长示值误差和重复性测试的具体做法呀?
图一是公司方案做法,划线处和图二GBT划线处有一点点不一样,图三图四是JJG,图五是OMCL附件1(2018)。
我没懂“冲洗检测池并将其充满”是什么意思。
国内荧光检测器波长示值误差标准都是±5nm,欧盟的OMCL标准是±3nm。
按照国内标准做的话,我们公司方案的做法又有点不太一样,而且做出的数据也不对劲。
IMG_20241010_132952.jpg
mmexport1728538118968.png
mmexport1728538123608.png
mmexport1728538126785.png
mmexport1728538138417.png
mmexport1728538005192.jpg
mmexport1728538032026.jpg
mmexport1728538062514.jpg
mmexport1728538091401.jpg
mmexport1728538110429.jpg
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-10-10 14:52:43 | 显示全部楼层
测试前的准备
仪器准备:确保 Waters ACQUITY UPLC H-Class Plus 系统已经正确安装、调试且运行稳定,荧光检测器与系统连接正常。开机后让仪器预热足够长的时间,以保证仪器性能稳定,一般预热时间不少于 1 小时。
标准物质准备:选择合适的标准物质用于测试。通常可以使用具有已知荧光特性的标准溶液,如萘、蒽等多环芳烃类物质的标准溶液,其浓度应根据仪器的检测范围和灵敏度进行选择,以获得合适的信号强度。
试剂与耗材:准备高纯度的溶剂,如色谱纯的甲醇、乙腈等,用于配制标准溶液和冲洗系统。同时,准备好干净的进样瓶、注射器等耗材。
波长示值误差测试
设定检测波长:根据标准物质的荧光特性,选择一个或多个已知的特征波长作为目标检测波长。例如,对于萘的标准溶液,可以选择其在荧光检测器上的一个强吸收波长作为目标检测波长。在仪器的操作软件中设置荧光检测器的检测波长为目标检测波长。
进样分析:使用注射器将标准物质溶液准确地注入液相色谱系统中,记录荧光检测器在设定波长下检测到的信号强度和波长值。可以进行多次进样,以确保数据的准确性和重复性,一般建议进样次数不少于 5 次。
数据处理:将仪器检测到的波长值与标准物质的已知特征波长进行比较,计算波长示值误差。波长示值误差的计算公式为:波长示值误差 = 仪器检测波长值 - 标准物质已知波长值。
波长重复性测试
重复进样:在相同的实验条件下,使用同一瓶标准物质溶液,按照相同的进样量和进样方式,连续多次进样并记录每次进样时荧光检测器检测到的波长值。进样次数一般不少于 6 次。
数据处理:计算每次进样检测到的波长值的相对标准偏差(RSD),作为波长重复性的评价指标。相对标准偏差的计算公式为:RSD = (标准偏差 / 平均值)× 100%。其中,标准偏差是各次测量波长值与平均值之差的平方和的平均值的平方根,平均值是多次测量波长值的算术平均值。
在整个测试过程中,需要严格控制实验条件的稳定性,如温度、湿度、溶剂纯度等,以确保测试结果的准确性和可靠性。如果测试结果超出了仪器的技术指标要求,可能需要对仪器进行校准或维修。
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2024-10-10 15:51:28 来自手机 | 显示全部楼层
woshini2ge 发表于 2024-10-10 14:52
测试前的准备
仪器准备:确保 Waters ACQUITY UPLC H-Class Plus 系统已经正确安装、调试且运行稳定,荧光 ...

佬,在哪里能看到荧光检测器设定波长下检测到的波长值呀?

点评

1. 仪器的操作软件界面 当使用该仪器配套的操作软件(如 Empower 或 MassLynx 等)进行实验时,在软件的相关检测数据显示界面中可以找到荧光检测的波长信息。在数据采集过程中或采集完成后对数据进行查看分析时,软  详情 回复 发表于 2024-10-10 15:56
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-10-10 15:55:46 | 显示全部楼层
1. 仪器的操作软件界面
当使用该仪器配套的操作软件(如 Empower 或 MassLynx 等)进行实验时,在软件的相关检测数据显示界面中可以找到荧光检测的波长信息。在数据采集过程中或采集完成后对数据进行查看分析时,软件会显示荧光检测器所检测到的信号强度等信息,并且会明确标注出对应的检测波长值。具体的位置可能因软件版本略有不同,但一般会在数据查看或结果分析的相关菜单选项下,有专门的检测结果图表或数据表格,其中会包含波长值这一参数。
例如,在 Empower 软件中,完成实验后,进入数据处理界面,找到与荧光检测相关的数据报告或图表,在其中查找波长相关的信息列或在图表的坐标轴标注中查看波长值。
2. 仪器的控制面板(如果仪器支持直接查看)
有些型号的 Waters ACQUITY UPLC H-Class Plus 仪器的控制面板上可能会有一个数据显示区域或相关的菜单选项,可以直接在仪器上查看荧光检测器的一些基本信息,包括当前设定的波长以及检测到的波长值等。不过这种方式可能显示的信息相对较为简单,不如操作软件中的数据详细和全面。具体的操作方法需要参考仪器的用户手册,了解如何在控制面板上进行相关信息的查看和切换。
总之,最常用且最详细的查看方式是通过仪器配套的操作软件,而仪器的控制面板可能提供一些基本的信息查看功能,但具体的操作和可查看的信息程度会因仪器的具体配置和型号而有所不同。如果对操作不熟悉,建议参考仪器的用户手册或向 Waters 公司的技术支持人员咨询。
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2024-10-10 15:56:32 | 显示全部楼层
苹果垫脑 发表于 2024-10-10 15:51
佬,在哪里能看到荧光检测器设定波长下检测到的波长值呀?

1. 仪器的操作软件界面
当使用该仪器配套的操作软件(如 Empower 或 MassLynx 等)进行实验时,在软件的相关检测数据显示界面中可以找到荧光检测的波长信息。在数据采集过程中或采集完成后对数据进行查看分析时,软件会显示荧光检测器所检测到的信号强度等信息,并且会明确标注出对应的检测波长值。具体的位置可能因软件版本略有不同,但一般会在数据查看或结果分析的相关菜单选项下,有专门的检测结果图表或数据表格,其中会包含波长值这一参数。
例如,在 Empower 软件中,完成实验后,进入数据处理界面,找到与荧光检测相关的数据报告或图表,在其中查找波长相关的信息列或在图表的坐标轴标注中查看波长值。
2. 仪器的控制面板(如果仪器支持直接查看)
有些型号的 Waters ACQUITY UPLC H-Class Plus 仪器的控制面板上可能会有一个数据显示区域或相关的菜单选项,可以直接在仪器上查看荧光检测器的一些基本信息,包括当前设定的波长以及检测到的波长值等。不过这种方式可能显示的信息相对较为简单,不如操作软件中的数据详细和全面。具体的操作方法需要参考仪器的用户手册,了解如何在控制面板上进行相关信息的查看和切换。
总之,最常用且最详细的查看方式是通过仪器配套的操作软件,而仪器的控制面板可能提供一些基本的信息查看功能,但具体的操作和可查看的信息程度会因仪器的具体配置和型号而有所不同。如果对操作不熟悉,建议参考仪器的用户手册或向 Waters 公司的技术支持人员咨询。
回复

使用道具 举报

 楼主| 发表于 2024-10-14 17:12:51 来自手机 | 显示全部楼层
woshini2ge 发表于 2024-10-10 15:56
1. 仪器的操作软件界面
当使用该仪器配套的操作软件(如 Empower 或 MassLynx 等)进行实验时,在软件的 ...

老师您看看我这个方法可行吗?
mmexport1728896730782.png
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-1-30 12:51

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表