卡尔费休水分测定纯化水平行标定三次均值误差大于±1%需要写异常吗

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卡尔费休水分仪标定纯化水总是标不过，均值误差均超出±1%的范围，导致持续爆异常，请问需要写异常情况找原因吗，还是需要一直标纯化水，直至标定的结果在允许的均值误差范围内，符合规定为止？

釺惍懿诺

标水是为了确认系统准确度和重复性，相当于设备系统要准确，系统不过，检测没意义

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seo_0401

水分滴定需要控制温湿度，水分仪最好单独放置一个密闭的空间，这样标定比较溶液通过~

连头发丝都写着

电极洗一洗  是不是太脏了

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釺惍懿诺 发表于 2024-11-13 13:37
标水是为了确认系统准确度和重复性，相当于设备系统要准确，系统不过，检测没意义

所以每次标不过就写异常直至标过为止，主要是仪器设备太老了到现在7年时间了，加上之前的维护保养做的也很敷衍，部分零件开始老化，考虑跟密封性是不是有关

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连头发丝都写着 发表于 2024-11-13 13:41
电极洗一洗  是不是太脏了

前不久刚换了一个新的电极，好像没有什么改善

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seo_0401 发表于 2024-11-13 13:39
水分滴定需要控制温湿度，水分仪最好单独放置一个密闭的空间，这样标定比较溶液通过~

我们在日常检验水分测定操作过程就是在一个需要控温控湿的密闭空间里进行的，有时能标过，有时标几个小时都标不过，感觉多少有点玄学在的

鬼使神差

当卡尔费休水分仪标定纯化水超出误差范围时，需要写异常情况找原因，同时也可以继续尝试标定。

首先，持续出现异常情况可能是由多种因素导致的。比如仪器本身存在故障，像滴定管精度不够、电极老化等；或者是环境湿度太大，影响标定；也有可能是纯化水受到污染，比如容器不够清洁、在转移过程中接触到了可能带来杂质的物质。

不过，在寻找原因的过程中，可以同时继续标定纯化水。但不能无限制地标定，因为如果是仪器故障等因素导致的问题，盲目标定只是浪费时间和试剂。

seo_0401

15826024570 发表于 2024-11-13 13:53
我们在日常检验水分测定操作过程就是在一个需要控温控湿的密闭空间里进行的，有时能标过，有时标几个小时 ...

试剂试剂可能长了，更换一下试剂

浅瞳1

路过，进来看看，顶起

连头发丝都写着

15826024570 发表于 2024-11-13 13:49
前不久刚换了一个新的电极，好像没有什么改善

滴定剂用多久了  顺便检查一下整个管路连接是不是密封的

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我们之前文件有规定一次标定不过就备注一下，然后可以连续标定，但不能超过三次，超过三次需要上偏差，调查

xsl19881106

需要按照企业内部制定的异常事件管理流程执行（偏差处理的简化方式），正常流程内应该有相应规定要求，列为异常事件处理也并无过分之处。
暂无必要针对系统不通过问题进行偏差调查，但连续出现类似问题或短时间内重复类似问题就应该需要重视了，再写异常记录原则上不能规范要求。
需要认真调差重复发生异常的原因所在，如人员操作，试剂问题或仪器问题等。

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风再起时z22

降低室温和湿度

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15826024570

seo_0401 发表于 2024-11-13 14:01
试剂试剂可能长了，更换一下试剂

确实，我们也发现了日常所使用的卡尔费休试剂会随着时间的变化从而导致滴定度越来越低，我们在第一时间更换了新的卡尔试剂之后好像也没有多大的改善，始终要标好几次结果才能过。

15826024570

风再起时z22 发表于 2024-11-13 18:32
降低室温和湿度

操作的密闭小房间里面会控温控湿呢

15826024570

xsl19881106 发表于 2024-11-13 18:17
需要按照企业内部制定的异常事件管理流程执行（偏差处理的简化方式），正常流程内应该有相应规定要求，列为 ...

谢谢大佬，主要也是最近一年频繁重复出现类似的问题，标不过就写异常，就导致今年异常数量还蛮多的，当然，我们也一直在排查各种原因，人员操作方面。我们尝试不同的检验人员操作，均会出现类似问题，包括试剂方面，我们发现试剂会随着时间的变化（效期内）它的滴定度会变低，第一时间也更换了新购入的卡尔试剂，然后我们调查关于仪器方面出现问题的可能性会比较大，仪器从购入至今使用有7年的时间，加上仪器上面的密封部件均出现老化的问题导致密封性不强，会不会问题原因之一呢？

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15857667220 发表于 2024-11-13 15:50
我们之前文件有规定一次标定不过就备注一下，然后可以连续标定，但不能超过三次，超过三次需要上偏差，调查

能调查出找到原因就还好，最怕那种调查好久好久都找不到原因才是本实验人最崩溃的。

xsl19881106

15826024570 发表于 2024-11-15 15:07
谢谢大佬，主要也是最近一年频繁重复出现类似的问题，标不过就写异常，就导致今年异常数量还蛮多的，当然，我们也一直在排查各种原因，人员操作方面。我们尝试不同的检验人员操作，均会出现类似问题，包括试剂方面，我们发现试剂会随着时间的变化（效期内）它的滴定度会变低，第一时间也更换了新购入的卡尔试剂，然后我们调查关于仪器方面出现问题的可能性会比较大，仪器从购入至今使用有7年的时间，加上仪器上面的密封部件均出现老化的问题导致密封性不强，会不会问题原因之一呢？

如果仪器连续使用好几年，没有进行过维护的话，大概率是仪器老化问题导致，三通位置拆洗看看，是否密封不好了，导致大量的盐析出。三通正常情况下属于耗材，严格意义上来讲，应该定期更换。

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jesson009

15826024570 发表于 2024-11-13 13:48
所以每次标不过就写异常直至标过为止，主要是仪器设备太老了到现在7年时间了，加上之前的维护保养做的也 ...

你们写异常很随便吗？不需要分析原因？或者说2次以上就需要启动偏差，或者异常后启动capa？