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[鉴别鉴定] 石菖蒲薄层鉴别供试品一直点不出β-细辛醚,请各位老师指教

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发表于 2024-11-22 15:43:29 | 显示全部楼层 |阅读模式

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中国药典方法做石菖蒲药材薄层鉴别,用β-细辛醚作对照品溶液,点样时样品中总是出不来β细辛醚的点,还有就是(1)如果按中国药典点样量是2微升,供试品根本就没斑点,图上是我加大了量,点了70微升斑点才清晰,(2)对照品点上去扩散很厉害,点样量也就点了3~4微升,但是365nm下斑点却很浅,按说对照品应该是一个比较明显的斑点。
希望各位老师给指点一下,万分感谢。

365nm

365nm

中国药典方法

中国药典方法
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药徒
发表于 2024-11-23 10:36:30 | 显示全部楼层
石菖蒲对照药材呢?
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 楼主| 发表于 2024-11-23 16:51:35 来自手机 | 显示全部楼层
huhu 发表于 2024-11-23 10:36
石菖蒲对照药材呢?

这是我加大35倍量后,对照药材仔细看好像是有那么一点点,我又点了供试品加标,还是不清晰,不知道问题出在哪,但是新出的药典公示稿里又加了这个β-细辛醚对照品,还得要点出来,真的好难,期待老师给点指点,非常感谢。
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 楼主| 发表于 2024-11-23 16:52:37 来自手机 | 显示全部楼层
kxmyt 发表于 2024-11-23 16:51
这是我加大35倍量后,对照药材仔细看好像是有那么一点点,我又点了供试品加标,还是不清晰,不知道问题出在哪,但是新出的药典公示稿里又加了这个β-细辛醚对照品,还得要点出来,真的好难,期待老师给点指点,非常感谢。

对照品溶液不能点样过多,多的话会扩散很大,斑点会很大
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药徒
发表于 2024-11-27 11:02:15 | 显示全部楼层
我们这边跑出来的板没有问题,我手机拍摄没有原照片清晰,35倍的点样量有点夸张了;检查下对照品浓度是否配置正确,对照品是不是有问题,薄层板是否活化,或者换个品牌试试,薄层板拿出来需要放置1个小时,去紫外视检前最好拿吹风机热风吹吹
微信图片_20241127105034.jpg
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药徒
发表于 2025-2-18 16:02:03 | 显示全部楼层
楼主你好,请问下您购买的中检院β-细辛醚对照品是液态的吗,怎么量取配置的呀。
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药徒
发表于 2025-2-19 09:00:03 | 显示全部楼层
液体对照品推荐干净毛细管吸取,放液面下就行,自己会上来,天平上称量的时候和移液管的使用差不多,非常方便,如果你操作不了就用毛细管吸头
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药徒
发表于 2025-2-19 09:04:13 | 显示全部楼层
在石菖蒲薄层鉴别中,供试品无法检出β-细辛醚的原因可能有以下几方面,可以参考以下建议进行排查和改进:
1. 供试品制备问题
提取方法和条件:提取溶剂、提取时间、提取方式等对β-细辛醚的提取效率影响较大。建议采用甲醇超声提取,料液比为1:50,超声提取20分钟,该条件下β-细辛醚提取效率较高。
样品前处理:确保供试品溶液制备过程中操作规范,避免溶剂挥发或样品降解。供试品溶液制备后应尽快进行薄层点样。
2. 薄层色谱条件
点样量:点样量过少可能导致β-细辛醚斑点不明显。建议适当增加点样量,但需注意避免过量导致斑点扩散。
展开系统:检查展开剂的组成和比例是否符合要求,确保薄层板的展开效果良好。必要时可参考文献中的优化条件。
薄层板和显色:确保薄层板质量可靠,显色剂和显色条件符合要求。β-细辛醚在薄层色谱中通常显黄色斑点,显色后需在合适的时间内观察结果。
3. 对照品和仪器问题
对照品质量:确保β-细辛醚对照品纯度高、未变质。对照品溶液应现配现用,避免长时间暴露在空气中。
仪器和操作:检查薄层点样、展开和显色操作是否规范,避免因操作不当导致斑点缺失或不清晰。
4. 药材质量
药材来源和质量:不同批次或来源的石菖蒲药材中β-细辛醚含量可能存在差异。建议对药材进行质量检测,确保其符合药典要求。
采收时间和部位:研究表明,石菖蒲不同部位和采收时间中β-细辛醚含量差异较大。根茎中的β-细辛醚含量较高,且在2月至4月期间含量相对稳定。
5. 其他建议
如果上述方法仍无法解决问题,可以考虑采用其他分析方法(如气相色谱或高效液相色谱)进行辅助检测,以确认供试品中β-细辛醚的存在。
希望以上建议能帮助您解决问题,如果仍有疑问,欢迎进一步讨论。
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