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[质量控制QC] 续断点出来为什么没有点

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喷了显色剂后没有点出现,对照药材也没有
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药仙
发表于 14 小时前 | 显示全部楼层
喷了显色剂后没有点出现,对照药材也没有,可能有以下原因及解决方法:

样品方面

- 含量过低:样品中目标成分含量太少,不足以在显色后呈现出可见的斑点。解决办法是增加上样量,或者对样品进行浓缩富集处理。

- 样品处理不当:在提取、纯化等处理过程中,目标成分可能被损失或破坏。需要优化样品处理方法,确保目标成分的完整性和回收率。

对照药材方面

- 质量问题:对照药材可能存在质量问题,如变质、成分含量不符等。应更换新的对照药材,并确保其来源可靠、质量合格。

- 保存不当:对照药材在保存过程中受到光照、湿度、温度等因素影响而变质。需按照对照药材的保存要求,在适宜条件下保存。

显色剂方面

- 配制问题:显色剂的配制方法不正确,如试剂比例错误、未完全溶解、使用了过期试剂等。要严格按照显色剂的配制说明进行操作,使用新鲜配制的显色剂。

- 使用不当:显色剂的喷量不足、不均匀,或者喷完后没有进行适当的干燥、加热等处理。需规范显色剂的使用方法,确保喷量适中、均匀,并按要求进行后续处理。

实验操作方面

- 薄层板问题:薄层板质量不佳、活化不完全或被污染,会影响样品和显色剂的吸附与反应。可更换质量好的薄层板,并进行充分活化,使用过程中注意避免污染。

- 点样问题:点样量过少、点样斑点过大或过小,都会影响显色效果。应控制好点样量,使点样斑点大小适中、形状规则。

- 展开问题:展开剂选择不当,或者展开过程中出现异常,如边缘效应、溶剂前沿不整齐等,导致样品分离效果差,影响显色。需要优化展开剂体系,确保展开过程正常。

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药徒
发表于 13 小时前 | 显示全部楼层
总结的很好
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药徒
发表于 13 小时前 | 显示全部楼层
可能显色剂存放的时间久了,重新配制显色剂
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药徒
发表于 12 小时前 | 显示全部楼层

总结的很好
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大师
发表于 12 小时前 | 显示全部楼层
在薄层色谱(TLC)分析中,若续断点喷显色剂后无斑点显现,且对照药材亦如此,可能原因如下:

1. **样品制备问题**:检查续断及对照药材的提取方法是否恰当,确保有效成分充分溶出。参考《中国药典》TLC项下方法,确认溶剂系统、提取时间及温度是否符合要求。

2. **显色条件不当**:显色剂选择需与目标成分匹配。例如,续断中皂苷类成分常用香草醛-硫酸试剂显色。确认显色剂配制准确,喷洒均匀,并按标准方法(如加热至斑点清晰)操作。

3. **色谱条件偏差**:展开剂比例、湿度、层析板活性等均可能影响分离效果。建议核对《中国药典》或相关TLC标准操作规程,确保展开剂配比正确,层析板活化充分。

4. **对照品失效**:若对照药材无斑点,需排查对照品是否过期、储存条件是否合规(如避光、干燥)。必要时更换批次重新试验。

综上,建议系统排查样品处理、显色条件及色谱参数,并严格参照《中国药典》TLC通则(如ChP 2020年版四部通则0502)进行复核。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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