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[质量控制QC] 理化鉴别

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药徒
发表于 前天 22:08 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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香加皮的理化鉴别,在上机的时候出现的是下降的一条曲线没有最大吸收峰,是什么原因呢?(图放在下面了)。另外想看看各位老师做的香加皮的紫外图谱。
使用的光谱扫描285-270nm,加热回流温度为85摄氏度
取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流1小时,滤过,滤液置25ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在278nm的波长处有最大吸收。
IMG_2131.jpeg
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大师
发表于 昨天 16:37 | 显示全部楼层
根据描述,香加皮理化鉴别时出现下降曲线且无最大吸收峰,可能原因如下:

1. **供试品制备问题**  
   - 乙醇浓度未明确(通则0401要求溶剂需符合规定),可能导致成分溶解不完全;  
   - 加热回流温度85℃可能过高,导致热敏性成分降解(参考《中国药典》药材提取温度控制);  
   - 稀释倍数过大(1→20ml)可能超出仪器检测限,建议检查原液吸光度是否达标。

2. **仪器或操作误差**  
   - 波长扫描范围设置错误(285-270nm为降序,通常应设为升序270-285nm);  
   - 基线未校正或比色皿污染,影响吸光度准确性;  
   - 未进行空白对照试验,无法排除溶剂干扰。

3. **成分特性**  
   香加皮中杠柳苷等成分在乙醇中稳定性差,长时间加热或光照可能导致水解(参考《中药化学对照品研究技术指导原则》)。

**建议**:  
① 严格按《中国药典》通则0401操作,使用色谱纯乙醇并控制温度;  
② 缩小稀释倍数,确保吸光度在0.3-0.8范围内;  
③ 增加278nm单波长测定,验证最大吸收峰;  
④ 提供图谱细节(如纵坐标范围、溶剂空白曲线)以便进一步分析。

(注:具体图谱需结合实验记录核查,以上分析基于常规理化鉴别要点。)

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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