关于2025版药典高效液相色谱法中信噪比的问题

多明戈

药典中要求信噪比是选取两针图谱，一针空白，一针参比溶液，请问如何截取两针图谱的内容来计算信噪比？我们使用安捷伦1260

机智鼠

2025版药典高效液相色谱法中信噪比计算，使用安捷伦1260时可按以下步骤截取图谱内容：

1. **空白图谱**：选择一段基线平稳、无干扰峰且接近目标峰保留时间的区间，通常不少于半峰宽的5倍（参考各国药典要求），记录其噪声水平。

2. **参比溶液图谱**：在与空白图谱相同保留时间区域，测量目标峰的峰高（h）。

3. **软件操作**：通过安捷伦工作站生成“系统适用性报告”，启用“性能+噪声”功能，自动计算信噪比（S/N=2h/hn，hn为噪声差值）。若手动计算，需确保噪声区间与药典规定一致。

**法规依据**：  
- 《中国药典》2025年版四部“0512高效液相色谱法”明确信噪比定义及计算要求；  
- 噪声区间选取需符合目标峰半峰宽倍数要求（如USP≥5倍，EP≥20倍）。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

大呆子

这个不是自动计算的吗？

白天的星星v2r

1260可以通过设置处理参数，选中“USP”，直接显示信噪比的。

红烧牛肉面

空白目的是确认无干扰
直接在参比溶液里面按照25版要求，选择API的前后时间段各2.5倍半峰宽的基线时间即可
1260的软件会直接计算信噪比和手动计算基本没有差异

多明戈

红烧牛肉面 发表于 2025-7-14 08:23
空白目的是确认无干扰
直接在参比溶液里面按照25版要求，选择API的前后时间段各2.5倍半峰宽的基线时间即可 ...

我的理解是要用到两针图谱，既要参比溶液的峰高，也要空白溶液的5倍半高峰宽噪声

目前我们只会从参比溶液图谱上截取噪声的范围，没法同时用两针的图谱

多明戈

大呆子 发表于 2025-7-14 08:20
这个不是自动计算的吗？

是自动计算，但是不能按照药典要求选取空白噪声

依然星期三

WATERS EMPOER可以用一针计算信噪比也可以用两针计算

多明戈

多明戈 发表于 2025-7-14 08:38
我的理解是要用到两针图谱，既要参比溶液的峰高，也要空白溶液的5倍半高峰宽噪声

目前我们只会从参 ...

刚才图片上传不了
如图所示，需要用到两针来计算信噪比

红烧牛肉面

我认为是你理解有偏差了，药典是给你实际的计算过程与方式，他的意思是：
1、先将空白溶液进行测定，按照要求选择5倍的范围计算出空白的基线噪音
2、对参比溶液进行测定，积出API得到相关的峰高、峰宽等
3、最后用参比中的参数除以空白中的噪音，得到信噪比
而实际情况是，主流的分析设备（agilent、waters、shimadzu、thermo等）参比溶液测定后按照范围积出API即可得到信噪比（主流分析设备这点噪音背景还是能够准确计算的，比你手动计算强多了）
上述设备我粗略的做过对比，两种方式结果是一致的
所以空白溶液对现行25版液相色谱法而言你就把它当做专属性试验好了，只要空白没有干扰测定那么信噪比就是准确的。所以你的参比也好定量限溶液也好，直接按范围计算信噪比就行

多明戈

红烧牛肉面 发表于 2025-7-14 14:06
我认为是你理解有偏差了，药典是给你实际的计算过程与方式，他的意思是：
1、先将空白溶液进行测定，按照 ...

你列出的这3步基本就是我理解的意思，我认为药典要求空白溶液图谱中标记的5倍半高峰宽位置要与参比溶液中目标峰的保留时间相对应，因为“如可能，这一范围应平均分布在目标峰的两侧”

门门

红烧牛肉面 发表于 2025-7-14 14:06
我认为是你理解有偏差了，药典是给你实际的计算过程与方式，他的意思是：
1、先将空白溶液进行测定，按照 ...

如果是仅说中国药典2025这段内容（其实是复制粘贴翻译的USP），他理解的没偏差。
另外，安捷伦好像确实做不到 他和药典想要的效果。

门门

红烧牛肉面 发表于 2025-7-14 14:06
我认为是你理解有偏差了，药典是给你实际的计算过程与方式，他的意思是：
1、先将空白溶液进行测定，按照 ...

另外，你写的这些也都正确。
大家都没错，这事有趣就有趣在大家都没错。

红烧牛肉面

多明戈 发表于 2025-7-14 15:08
你列出的这3步基本就是我理解的意思，我认为药典要求空白溶液图谱中标记的5倍半高峰宽位置要与参比溶液中 ...

说了这么多，你试试两种方式计算信噪比对比一下不就完了
还有“如可能XXX”这句话是指正常理想情况下，时间平均分布。但是当你出峰时间过早或过迟，甚至与梯度变化相邻时，你就没有办法平均分布。你再想想

红烧牛肉面

门门 发表于 2025-7-14 15:22
另外，你写的这些也都正确。
大家都没错，这事有趣就有趣在大家都没错。

习惯了呀，都是模棱两可的内容。永远没有具体指导性建议
所以我们才聚集到了这个BBS，大家吹吹牛