液相序列回针

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执行25版药典液相序列，必须回针吗

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世间始终你好

在执行 2025年版《中国药典》 液相色谱（HPLC）分析方法时，是否**“必须回针”，取决于所采用的分析方法对残留、进样精密度和系统适应性的要求，药典并未一刀切规定“必须回针”**，但你需要根据以下几个方面综合判断是否需要回针操作：

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一、什么是“回针”？回针（Needle wash / Backflush）是液相进样系统在进样完成后或下一次进样前，对进样针外壁或内壁进行冲洗，以减少交叉污染和残留峰干扰，提高进样重复性。

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二、药典是否规定必须回针？

• 2020版药典通则0401“高效液相色谱法”中，关于进样系统和清洗步骤并未强制要求“必须回针”，而是强调：
  

  “色谱柱、流动相和进样系统应根据药品性质及检测目的选择，并应验证其适用性。”
  

• 2025年版药典草案及征求意见稿中，也未明确要求“回针为强制动作”，而是更强调：
  
  
  • 系统适应性检查是否通过；
    
  • 色谱峰的分离度、对照品与供试品的响应一致性；
    
  • 交叉污染和鬼峰问题的控制。
    
    

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三、哪些情况下建议启用回针？以下情况 建议使用“回针”操作：
场景原因
检测高浓度样品或强吸附性化合物防止残留影响下一针
使用易污染的缓冲流动相或样品基质复杂减少系统污染
进样重复性要求高，如含量均一性、含量测定保证进样稳定性
实验中发现有“鬼峰”或空白针异常响应排查残留可能
使用自动进样器且具备Needle Wash功能建议开启外/内针冲洗

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哪些情况下可以不回针？

• 若验证中明确显示：不使用回针也无残留影响，系统适应性合格，重复性满足要求；
  
• 分析方法为药典标准方法，未指明回针，且实测数据无异常；
  
• 实验室标准操作规程（SOP）中评估认为“无回针”不影响准确性和精密度。
  
  

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建议结论

回针不是25版药典强制要求，但属于方法学合理控制的一部分，是否回针应结合方法验证和实际情况确定。

• 若你执行药典方法用于放行或检验，应在方法验证报告或SOP中说明回针是否使用；
  
• 如果实验过程中发现保留时间漂移、鬼峰、残留响应等情况，强烈建议使用回针；
  
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机智鼠

关于执行《中国药典》2025版液相色谱法时是否必须回针的问题，目前公开资料中未明确强制要求所有情况下均需执行回针操作。根据行业实践，“括号法”（即重复进样首尾两针并取平均值）常被用于提高数据准确性与精密度，尤其在对照品测定等关键环节。该操作虽非法规明文规定，但属于推荐的标准分析方法，旨在减少系统误差对结果的影响。建议结合具体品种的方法学验证要求及仪器性能进行规范实施，以确保符合方法耐用性和重现性的技术指标。若涉及含量均匀性检查等特殊场景，可参照相关指导原则优化实验设计。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

依然星期三

国内法规是没有看到明确必须要回针的

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谢谢，各位老板

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门门

现今，回针根本就是有点儿屁用而已。
https://www.ouryao.com/thread-789280-1-1.html
这帖子里回答过了。

小北u3w

没有必须回针，回针的考虑要结合本身序列的情况看有没有必要设置。方法学开发的时候有没有研究和数据来说明系统啊对照品情况。