复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱鉴别的问题

药持之以恒

复方氨酚苯海拉明片是一个比较老的检验方法，收载与国家药品标准中。最近我发现盐酸麻黄碱鉴别项目中，现象与所规定的有差距。
方法为：称取供试品适量（约相当于盐酸麻黄碱20mg），加水10ml，使溶解，过滤，蒸发至约2ml，加硫酸铜试液2滴，再加氢氧化钠试液1ml，溶液显蓝紫色，再加乙醚2ml，振摇后，上层显紫红色，下层显蓝色。
目前现象为加完硫酸铜和氢氧化钠试液后，颜色并不是蓝紫色，而是蓝色，加完乙醚后，下层显蓝色，但上层无色。
后来，我使用盐酸麻黄碱原料进行上述实验，结果与标准一致，但我发现溶液非常澄清，而用供试品实验时，感觉下层有沉淀生成。
查阅处方后发现处方中含有淀粉、硬脂酸镁、蔗糖等辅料。我怀疑是硬脂酸镁造成实验的影响。
后向原料成色后的溶液中加入硬脂酸镁，结果下层颜色变浅蓝，上层紫红色逐渐消失。确定为硬脂酸镁导致实验失败。
通过上述过程，准备将硬脂酸镁除掉，起初感觉是将标准的试剂加入方法调整一下。首先加入氢氧化钠试液，溶液立即有白色沉淀生成，应该为氢氧化镁沉淀。过滤，再加入硫酸铜试液以及乙醚，这样仅是下层没有沉淀生成了，溶液变为澄清了，但是颜色还是没有出现，上层仍为无色，下层为蓝色。除此之外，下层的颜色会随着放置时间的延长，颜色会逐渐变深，由蓝色逐渐变为深蓝、深绿以及棕色。而原料就没有这样的变化，于是我怀疑硬脂酸镁中的镁可能被除掉了，但是硬脂酸这部分可能还存在，可能逐渐使硫酸铜中的2价铜离子变为1价铜离子，或者是发生了其他某种变化，使得出现了上述情况。
现在我不知道接下来还怎样处理？如何再进行试验？不知道我分析的有没有道理以及如何除去片剂中的辅料问题，解决干扰因素呢？希望论坛中的朋友以及高人给予指点！

yijinjun123

此类管制药品检验也是一个问题，从取样到检验完毕销毁一个流程都是疑问

药持之以恒

yijinjun123 发表于 2013-3-24 22:07
此类管制药品检验也是一个问题，从取样到检验完毕销毁一个流程都是疑问

你说的很对，但是目前这个检验工作还有很多问题，现象不明显更为令人关注。

残伤

这个真不懂 学习了

hongwei2000

已经作了这么多工作，建议申报修订质量标准，而不建议你去改内容的SOP，因为外部药检所一般不会认可你的处理方法，如果可能的话，改成HPLC鉴别。