环氧乙烷 使用聚乙二醇的毛细管柱检测问题

同◣桀◥

环氧乙烷  取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加水定量稀释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液，；精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或聚乙二醇毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）。

以上几乎是药典原文，各位有没有使用聚乙二醇毛细管柱检测的，由于接到反馈环氧乙烷超标，但是我们自己使用甲基聚硅氧烷毛细管注册的没有问题，药厂使用的是聚乙二醇柱测得超标，安全起见单位决定购买新的聚乙二醇柱子，建立新的检测方案。
咨询过出售柱子的厂家，他们提供了一部分检测参数和图谱但是没有咱药典上规定的条件所做的结果，若有使用该柱子的请指教下小弟？！！

同◣桀◥

同◣桀◥

自己顶起来  在线等啊

hongwei2000

如果分离度都没有问题，应该与使用什么填料检测，结果没有联系。所以你们主要还是先看看操作有没有问题，再有就是你的检测结果是否是边缘数据，检验的误差会造成不同的结果。需要注意的是，环氧乙烷的沸点很低，所以挥发性很强，操作不当会使检测结果偏高。

同◣桀◥

hongwei2000 发表于 2013-4-24 15:26
如果分离度都没有问题，应该与使用什么填料检测，结果没有联系。所以你们主要还是先看看操作有没有问题，再 ...

我想知道的是什么型号（柱长、内径、膜厚）的聚乙二醇柱子，检测的效果更好些。你说的貌似不对题。。。。还是谢谢你

xxcc2050

谢谢楼主分享啊