用四苯硼钠滴定液滴定钾离子的问题

191731876

氯化钾含量的测定  取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)60ml，置烧杯中，加冰醋酸1ml与水25ml，精密加入供试品100ml（含有氯化钾约0.02g），置50~55℃水浴锅中保温30分钟，冷却，再在冰浴中放置30分钟，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20ml分四次洗涤，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀的重量与0.2081相乘，即得。

请问四苯硼钠滴定液的浓度对生成沉淀的量有影响吗（已知四苯硼钠是过量的）？其实我觉得根本就没有必要配置滴定液，直接把四苯硼钠的浓度配高一点，保证四苯硼钠过量就行了，反正是称沉淀的量来计算氯化钾的量，但是组长说这样是不对的，我不明白这思路错在哪里，他还说一定要标定四苯硼钠的浓度，晕了

hongwei2000

从化学反应来说K+浓度是固定的、KSP是定值
阴离子的量决定着沉淀物的量
但当KSP达到一定量时阴浓度的变化对沉淀物的量几乎是没有影响
尤其是浓度的变化可能只有百分之几时
所以理论上你的方案是可行的
但是检验首先应符合法规的要求
如果你的检验方法中所使用的滴定液规定为溶液的话你是可以不需要标准
但如果是滴定液的话则必须标定
就如同一些返滴定一样
加入的过量滴定液浓度也不影响检测结果
但仍需要标定

191731876

hongwei2000 发表于 2013-11-28 10:48
从化学反应来说K+浓度是固定的、KSP是定值
阴离子的量决定着沉淀物的量
但当KSP达到一定量时阴浓度的变化 ...

彩虹

药典检验
【含量测定】取本品约0 . 15g,精密称定，加水50ml溶解
后，加2%糊精溶液5ml、2.  5% 硼砂溶液2ml 与荧光黄指示液
5～8滴，用硝酸银滴定液（0.  lmol/L) 滴定。每lml 確酸银滴
定液（0 .  lmol/L)相当于7.  455mg的KC1
省事啊

191731876

彩虹 发表于 2013-11-29 15:37
药典检验
【含量测定】取本品约0 . 15g,精密称定，加水50ml溶解
后，加2%糊精溶液5ml、2.  5% 硼砂溶液2m ...

我们的供试液中氯离子的来源有好几处，所以只能滴定钾离子