液相色谱溶剂问题！

hailang820316 · 发表于 2014-6-25 22:59:30

问大家一个问题，做液相色谱的时候样品不溶解于对照品的溶剂中，可以在样品溶解的时候加助溶剂吗？我的流动相是乙腈和0.3%乙酸水，对照品可以用乙腈溶解，而样品却溶解不到乙腈中（超临界萃取的油），但是加2ml二氯甲烷，乙腈定容到100ml，却可以溶解的很好，对照品和样品跑出来的保留时间基本一致，这样做可以吗？理由是什么？不行的话，我想请问大家为什么不可以？

syhorchid · 发表于 2014-6-25 23:14:42

可以加少量的二氯甲烷助溶，少量的二氯甲烷既不会影响样品的保留时间，也不会影响基线的平稳，并且紫外检测也不会出现二氯甲烷峰。

是是而非 · 发表于 2014-6-26 08:08:15

原来的方法不成熟,可以加吧,但要验证吧
验证方便提供依据,免得药检所抽检说你的不合格{:soso_e120:}

huigenghao · 发表于 2014-6-26 08:14:54

你们使用的是什么方法？药典？企业标准？
为什么要选择加入二氯乙烷？
产品的溶解性是否符合药典要求？

应该要有一个说法吧！

pussay11 · 发表于 2014-6-26 08:41:52

紫外下扫下紫外吸收··如果在测定波长下无吸收应该就可以了吧？个人观点

郝小琴 · 发表于 2014-6-26 09:09:10

对照品和供试品应用同一溶剂对其溶解吧

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:10:00

郝小琴发表于 2014-6-26 09:09
对照品和供试品应用同一溶剂对其溶解吧

问题是我的样品室超临界提出来的油，用流动相溶解不了！

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:10:49

pussay11 发表于 2014-6-26 08:41
紫外下扫下紫外吸收··如果在测定波长下无吸收应该就可以了吧？个人观点

我做过空白溶剂的，跑出来一条直线，应该没影响吧！

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:13:20

huigenghao 发表于 2014-6-26 08:14
你们使用的是什么方法？药典？企业标准？
为什么要选择加入二氯乙烷？
产品的溶解性是否符合药典要求？
...

我这个方法还是我自己摸索阶段，应为流动相是乙腈和0.3%乙酸水，这两个都不能完全溶解样品，要测得成分倒是溶解到乙腈中，但是我的样品是油状的东西，不能拿来过滤吧！

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:14:08

是是而非发表于 2014-6-26 08:08
原来的方法不成熟,可以加吧,但要验证吧
验证方便提供依据,免得药检所抽检说你的不合格

这个方法还是我摸索阶段，不知道要怎么做验证啊？求指点！

听雨轩 · 发表于 2014-6-26 09:14:19

如果是非药典方法，这样溶解也可以的，前提是这样的检验方法进行了方法验证（包含样品溶解过程的）。

郝小琴 · 发表于 2014-6-26 09:15:39

hailang820316 发表于 2014-6-26 09:10
问题是我的样品室超临界提出来的油，用流动相溶解不了！

那你对照品的稀释溶剂也加那助溶剂呀

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:15:41

syhorchid 发表于 2014-6-25 23:14
可以加少量的二氯甲烷助溶，少量的二氯甲烷既不会影响样品的保留时间，也不会影响基线的平稳，并且紫外检测 ...

对照品用乙腈溶解，样品中加了2mL二氯甲烷用乙腈定容到100ml，对照品和样品的保留时间一致！

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:16:34

听雨轩发表于 2014-6-26 09:14
如果是非药典方法，这样溶解也可以的，前提是这样的检验方法进行了方法验证（包含样品溶解过程的）。

我想请问如何验证？

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:17:37

郝小琴发表于 2014-6-26 09:15
那你对照品的稀释溶剂也加那助溶剂呀

感觉有点麻烦，所以来问大家了！

郝小琴 · 发表于 2014-6-26 09:19:04

hailang820316 发表于 2014-6-26 09:17
感觉有点麻烦，所以来问大家了！

我只是个人见解哦

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:21:53

郝小琴发表于 2014-6-26 09:19
我只是个人见解哦

我也想过你这种方法，但是考虑到对照品配制的时候要经过稀释，是每一步都加二氯甲烷的话就有点麻烦，还有这个家的二氯甲烷的量是否需要同比例！

huigenghao · 发表于 2014-6-26 09:23:35

hailang820316 发表于 2014-6-26 09:13
我这个方法还是我自己摸索阶段，应为流动相是乙腈和0.3%乙酸水，这两个都不能完全溶解样品，要测得成分倒 ...

如果是方法摸索，那应该没有什么问题，可以参考其溶解度项，对加入的溶剂进行对比试验，研究清楚是否有影响！

hailang820316 · 发表于 2014-6-26 09:27:24

huigenghao 发表于 2014-6-26 09:23
如果是方法摸索，那应该没有什么问题，可以参考其溶解度项，对加入的溶剂进行对比试验，研究清楚是否有影 ...

我的这个是一个中药的超临界流体提取物，不知道溶解度，还有这个对比试验怎么做啊？

huigenghao · 发表于 2014-6-26 09:29:44

hailang820316 发表于 2014-6-26 09:27
我的这个是一个中药的超临界流体提取物，不知道溶解度，还有这个对比试验怎么做啊？

至少要证明你加入这个溶剂不影响这个试验。
如果没有什么文献，那你应该做方法验证了

[研发注册] 液相色谱溶剂问题！

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