关于方法转移结果评价的标准

白忘川 · 发表于 2014-8-2 09:36:35

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做方法转移，考察重现性，由滴定法，AAS和HPLC，3批产品，检测重现性考察标准多少合适？比如RSD具体值等等。由具体法规条款指定么？

hongwei2000 · 发表于 2014-8-2 09:54:21

不可能有规定的
自己制定合理的标准
要区分检验方法、检验项目、制剂/API
重现性可以与中间精密度标准一致

白忘川 · 发表于 2014-8-2 11:06:44

hongwei2000 发表于 2014-8-2 09:54
不可能有规定的
自己制定合理的标准
要区分检验方法、检验项目、制剂/API

多谢！我再研究研究去

幻影 · 发表于 2014-8-2 11:58:38

向沙发学习。

Action医生 · 发表于 2014-8-3 23:44:25

hongwei2000 发表于 2014-8-2 09:54
不可能有规定的
自己制定合理的标准
要区分检验方法、检验项目、制剂/API

前不久面试刚遇到过这个问题，气相溶剂残留验证转移时（研发部转给QC），可以相当于重现性考察时，精密度RSD<5%，专家有什么补充的？

Action医生 · 发表于 2014-8-3 23:45:59

hongwei2000 发表于 2014-8-2 09:54
不可能有规定的
自己制定合理的标准
要区分检验方法、检验项目、制剂/API

当时面试官说重现性精密度很难达到RSD<=2%,说5%

hongwei2000 · 发表于 2014-8-4 08:16:45

Action医生发表于 2014-8-3 23:44
前不久面试刚遇到过这个问题，气相溶剂残留验证转移时（研发部转给QC），可以相当于重现性考察时，精密度 ...

应该很难达到
你先看一下样品的均一性再说
单单是STD能否达到都不好说
要看限度是多少实际残留量是多少

Action医生 · 发表于 2014-8-4 23:17:37

hongwei2000 发表于 2014-8-4 08:16
应该很难达到
你先看一下样品的均一性再说
单单是STD能否达到都不好说

恩恩，CDE指导原则里也提到精密度RSD为2%的，还是得看情况而定，学习了。

hongwei2000 · 发表于 2014-8-5 07:20:54

Action医生发表于 2014-8-4 23:17
恩恩，CDE指导原则里也提到精密度RSD为2%的，还是得看情况而定，学习了。

一般制剂HPLC/UV含量测定的要求重复性
但也要看方法
投片法可能还会低些
毕竟还要考虑片重在内
可能几份20片片重都不一定以在2.0%以内

工作QQ · 发表于 2014-8-5 22:14:49

hongwei2000 发表于 2014-8-2 09:54
不可能有规定的
自己制定合理的标准
要区分检验方法、检验项目、制剂/API

药典附录的指导原则有提到吧？

Action医生 · 发表于 2014-8-5 22:42:54

hongwei2000 发表于 2014-8-5 07:20
一般制剂HPLC/UV含量测定的要求重复性
但也要看方法
投片法可能还会低些

恩，有机会再去学习学习，我目前接触的大都是原料药残留，RSD很容易达到

andyouandme · 发表于 2014-8-5 22:43:35

学习一下。。。。。。。。。。。。。。