HPLC运行中系统适用性再确认的事

速溶咖啡

各位，请问你们有没有在系统运行过程中增加系统适用性进样的情况？分别是哪几种情况下会增加？

我碰到的问题是同一个运行系统下，相关物质项和含量项一起测试。样品有3~6批的样子，一针样品的采集时间就将近1个小时，每批样品平行制备，所以空白溶液一针、相关物质项系统适用性溶液一针、含量项对照品溶液连续5针，确认系统适用性符合要求后，这部分可能就要花费8个小时，再分别取样品溶液进样，等3~6批样品溶液分别平行进样，最后再加一针对照品溶液再次确认系统是否仍然是稳定的，整个过程可能需要15~22个小时。因此在考虑是否需要在中间3批后增加一针含量项对照品溶液的进样，或者是否也要再增加一针相关物质项系统适用性溶液。

请各位蒲友帮忙参谋一下，谢谢！

fangyuan5

3批后加一针系统适用性。

YFCHLH

没有明确规定，只要系统稳定，不加也可以

zc3205

一般情况是系统适用性后每6间隔6针，进一针含量对照溶液，考察系统是否稳定，在试验的最后再次进一针含量对照溶液。但法规上没有明确的要求，但不进也许会问你如何证明系统的稳定?

咕咕

为了确保中途还是加一针比较好

速溶咖啡

咕咕 发表于 2014-9-11 09:19
为了确保中途还是加一针比较好

如果采集时间不超过半小时，一组HPLC大概6小时内就能完成的，需要考虑中途系统稳定性情况吗？

咕咕

速溶咖啡 发表于 2014-9-11 09:48
如果采集时间不超过半小时，一组HPLC大概6小时内就能完成的，需要考虑中途系统稳定性情况吗？

要，一般要求检验人员在2-3时后再进一针对照。

巴西木

我碰到的问题是同一个运行系统下，相关物质项和含量项一起测试。样品有3~6批的样子，一针样品的采集时间就将近1个小时，每批样品平行制备，所以空白溶液一针、相关物质项系统适用性溶液一针、含量项对照品溶液连续5针，确认系统适用性符合要求后，这部分可能就要花费8个小时，再分别取样品溶液进样，等3~6批样品溶液分别平行进样，最后再加一针对照品溶液再次确认系统是否仍然是稳定的，整个过程可能需要15~22个小时。--------这样做是很正规的，美国药典是这样要求的。

气相和液相色谱仪在基线稳定后，首先要做系统适用性试验，试验结果合格，证明气液相系统可以投入使用，这是前提条件。一般在样品检验的中间进1-2针系统适用性溶液，和最初的5针一起计算是否符合要求；如果OK,在样品结束后，再进1-2针系统适用性溶液，计算最初5针，中间的1-2针，最后的1-2针总和是否符合系统适用性要求，如果符合，那么，证明你的样品检验结果是准确的。也有中间不进系统适用性溶液的，在样品结束后进系统适用性试验溶1-2针。

这样做是科学合理的，就是时间长。如果有自动进样器，可以采用序列自动进行。建议有条件购买配置自动进样器的气液相色谱仪，夜间按程序自动运行，很方便的，总成本也很低的。

速溶咖啡

巴西木 发表于 2014-9-11 10:15
我碰到的问题是同一个运行系统下，相关物质项和含量项一起测试。样品有3~6批的样子，一针样品的采集时间就将 ...

谢谢！

配置自动进样器的话是否可以不在中间再进系统适用性溶液或对照溶液？（样品结束后肯定是会再增加一针的）

速溶咖啡

嗯！还是考虑加吧。

巴西木大人，您那有关于色谱分析的细则之类的文件吗？比方说工作站权限控制方面、数据积分要求、图谱信息要求等等

月色倾心

速溶咖啡 发表于 2014-9-11 11:02
嗯！还是考虑加吧。

巴西木大人，您那有关于色谱分析的细则之类的文件吗？比方说工作站权限控制方面、数 ...

O(∩_∩)O~，我也想要这方面的资料，同求！！

一路向西

含量对照一5针，对照二2针，对照三2针，且之间不超过24小时并满足对照之间含量在误差允许的情况下，说明系统稳定，国内外审计及客户都比较认同的。

宝丽金

一路向西 发表于 2014-9-20 21:40
含量对照一5针，对照二2针，对照三2针，且之间不超过24小时并满足对照之间含量在误差允许的情况下，说明系 ...

请问，对照一，对照二，对照三什么区别啊？