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关于称量范围和称量精度

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药徒
发表于 2014-12-24 16:05:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

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问:精密称定样品1g的称量范围
答1:精密称定1g,应该是称到小数点后3位,称量范围应为0.501-1.499g,
     精密称定1.0g,应该是称到小数点后4位,称量范围应为0.9500-1.0500
     精密称定1.00g,应该是称到小数点后5位,称量范围应为0.99500-1.00500

答2:精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一,1g的千分之一是0.001g
    即1mg,因此应选用天平的精密度(准确度)在1mg即e值 要用分度值d为0.1mg的
    天平,称量范围应该是0.9996~1.0004g(或0.9995~1.0005g)

Ch.P凡例三十规定了称量范围和准确度:
称取“0.1g”系指称取重量可为0.06~0.14g
称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g
称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g

“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一
“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一


上述问题,看似是两个问题,一是准确度,二是称量范围,实际上精密称定的范
围是个伪问题。问题首先就不是一个药典的标准表述,但实际工作中可能有这样
的表达。

回答1的错误在于,先套药典的称量范围,再考虑到准确度。这是机械的方法。准
确度的实质是测量工具误差范围,即读数加上这个误差就是真实数值,小数点后
第三位数0.001加0.501或1.499不会是1的精密称定值。

正确的方法是首先满足准确度条件,实际也是选用天平的法则。取重量应准确至
所取重量的千分之一或百分之一,指这个重量的数值不应该是一个人为的范围而
是一个除了因仪器误差的尾数外其他位数应该是确定值,1g的精密称定值应该是
1.000,由于所选天平的准确度为0.001g,所以允许分度值0.0001g的误差,误差
应该在使准确度始终未1.000g的基础上,即正负5d,即四舍五入法则使称量准确度
在1.000g,假如误差是+0.0006g(6d),那么称量值为1.0006g,这时的精密称量应该
叫做取1.001g,而非1.000g.

称定和精密称定,指的是一个相对准确的定值,不应该是一个范围,之所以有一
定的范围,是因为误差的存在,而取和称取的范围,是一个规范规定的范围。所
以一般正确的表达是:取1(1.0、1.00)g,再精密称定。此表达可以这样理解:
取1g,按规定可称取范围为10%即正负5%,可以是0.6-1.4g,再在此基础上精密称
定,按照粗称的重量如0.8g,再精密称定精密称定准确至1g的千分之一即0.001g,
因此可称量值为0.7995-0.8005。

为了避免误解、仪器的误差以及仪器选用的精确度,所以一般CHP表达的值,通常
为下面几种情况
1 取0.5g,精密称定
2 称取1.00g
3 称取约20mg
4 准确至mg
通常没有精密称定20mg、精密称定1g、精密称定1.00g的表达。在ep中,微量的称
量一般都会类似这样表述wweigh accurately about 10mg……翻译成中文可以为
:准确称取约10mg。按照中国药典的凡例,应该表述为取约10mg,称定。

在以下是丁香园的帖子
http://www.dxy.cn/bbs/topic/22470488
“取0.6g”,即称取范围在 0.56~0.64g, 按照“称定”理解,应准确至所取重量
的百分之一,故保留3位有效数值(实测数据应为:0.560~0.640g)
“取0.6g,精密称定”,即称取范围在0.56~0.64g, 按照“精密称定”理解,应
准确至所取重量的千分之一,故保留4位有效数值(实测数据应为:
0.5600~0.6400g)
“取约0.6g,精密称定”,即称取范围在0.54~0.66g(照“约”的理解,准确到±
10%), 按照“精密称定”理解,应准确至所取重量的千分之一,故保留4位有效数
值(实测数据应为:0.5400~0.6600g)

同样,这个帖子所表达的内容也忘记了,凡称定的概念,指一个待测值而不是一
个待测范围。

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药士
发表于 2014-12-24 16:09:48 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-12-24 16:09:52 | 显示全部楼层
这个挺好   谢谢我收下了
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药生
发表于 2014-12-24 16:16:00 | 显示全部楼层
不错,学习下。
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药徒
 楼主| 发表于 2014-12-24 16:39:42 | 显示全部楼层
我反对滴定液要有使用记录 反对天平要有使用记录 发对一切没必要的可编写的漂亮的记录
有用的记录自然有用

福特说 我要的是一双手 为何来了一个人 世界上任何管理方法 追求的最终目标只有一个 提高效率 gmp作为一种标准化管理方法 从最初的结果管理发展到过程管理再到风险管理 不会与这个最终目的背道而驰 当各位频繁应对各种自己或别人强加设置的各种记录的时候 不得不在真与假 展示和杜绝真与假之间耗费精力来符合GMP的时候 想想GMP真正的目的 想想福特说的话 灵活的GMP是不是被我们误解了  

点评

现在很对天平都带有打印机,把称量数据打印出来。  发表于 2014-12-24 20:05
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药徒
发表于 2014-12-24 16:59:42 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-12-24 17:16:22 | 显示全部楼层
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药士
发表于 2014-12-24 17:54:51 | 显示全部楼层
第一个没有这么说的
有“取”、还得看怎么“取”
所以问的就不对
如果是精密称取约1g和约1.0g、1.00g都是一样的
都是在正负10%范围内
如果说“取”则不要求一定是后面有多少位
范围看下一位
修约后与规定量一致即可
答2把范围和天平的精度搞混了
总之就是一个乱
问的不对答的也乱
@冰城
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药徒
发表于 2014-12-24 18:47:58 | 显示全部楼层
看上去很美头晕
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药徒
发表于 2014-12-24 18:51:03 | 显示全部楼层
灵活的GMP?
GMP本来就是很死板的条条框框呀,怎么灵活?
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药徒
发表于 2014-12-24 20:20:52 | 显示全部楼层
如果真的能早日实施gamp5
你反对的都会实现的。我一直想做一个U盘,可以连接在天平、水分、旋光、酸度这些仪器上。将数据直接拷贝,不能改时间,不能改内容,这样台账就不需要写了。直接可以查阅
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药徒
发表于 2014-12-24 20:39:31 | 显示全部楼层
学习了,谢谢分享
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药徒
发表于 2014-12-24 21:08:55 | 显示全部楼层
专业好贴。
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发表于 2014-12-24 21:29:52 | 显示全部楼层
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药士
发表于 2014-12-24 23:36:30 | 显示全部楼层
细节决定成败
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药徒
发表于 2014-12-26 09:30:22 | 显示全部楼层
以前遇到过类似的问题,和专家解释不通,楼主讲的很系统
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发表于 2021-1-6 11:01:17 | 显示全部楼层
谢谢大佬解惑!!
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药徒
发表于 2021-10-20 16:05:20 | 显示全部楼层
谢谢楼主提供
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发表于 2022-3-5 18:33:23 来自手机 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-12-24 17:54
第一个没有这么说的
有“取”、还得看怎么“取”
所以问的就不对

求求再讲详细一点,您讲得跟我老师讲的差不多,但我没有听懂,又不太敢往下问
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发表于 2022-3-5 18:57:41 来自手机 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2014-12-24 17:54
第一个没有这么说的
有“取”、还得看怎么“取”
所以问的就不对

取1g,精密称定。 这样问可以吗?范围是多少呢
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