原料检验问题

hshj · 发表于 2015-4-8 10:11:29

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现有一批原料进厂检验，我方检测图谱均在20min存在一个杂质峰（空白为水，无该杂质峰），从而导致总杂不合格。换液相换柱子结果也是如此。厂家检测均符合规定（包括该样品寄回给厂家检验）。
该试验就是简单的水溶解过滤。不知道什么原因。各位蒲友有什么高见.

飘摇的杂草 · 发表于 2015-4-8 10:23:19

同时检测一个之前合格的样品，看看还是否合格，如果合格估计是这次样品的问题，如果不合格，估计是现在检测出了问题

hongwei2000 · 发表于 2015-4-8 10:24:42

说得太简单
建议OOS调查
尤其要对比之前合格样品

圆and缘 · 发表于 2015-4-8 10:29:41

流动相空白做了吗？有些流动相杂质峰较大哦

hshj · 发表于 2015-4-8 11:01:34

飘摇的杂草发表于 2015-4-8 10:23
同时检测一个之前合格的样品，看看还是否合格，如果合格估计是这次样品的问题，如果不合格，估计是现在检测 ...

之前合格的样品也存在该杂质峰，不过还在合格范围内。厂家的图谱基本上没有该杂质峰。流动相为 0.lmol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.7g，加水800ml溶解，用冰醋酸调节pH值至3.3，用水稀释至1000ml)-甲醇（35:65 )

hshj · 发表于 2015-4-8 11:02:43

圆and缘发表于 2015-4-8 10:29
流动相空白做了吗？有些流动相杂质峰较大哦

流动相为 0.lmol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.7g，加水800ml溶解，用冰醋酸调节pH值至3.3，用水稀释至1000ml)-甲醇（35:65 )，不知道醋酸铵有没有影响？如果有影响，应该不会只对供试品产生影响吧，对空白应该也会吧

hshj · 发表于 2015-4-8 11:03:39

hongwei2000 发表于 2015-4-8 10:24
说得太简单
建议OOS调查
尤其要对比之前合格样品

关键之前的样品之前做的时候也有，但是检测结果还是合格的

圆and缘 · 发表于 2015-4-8 11:05:33

hshj 发表于 2015-4-8 11:02
流动相为 0.lmol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.7g，加水800ml溶解，用冰醋酸调节pH值至3.3，用水稀释至1000ml ...

之前我们也有一个样品老是在同样的位置出现一个杂质峰，以前没有，后来换了一批乙腈就没了。你试试换一个批号的甲醇

可亲可爱 · 发表于 2015-4-8 11:06:29

在确定不合格前需要进行OOS调查，要排除检测原因。在复测可以用以往批次或者是对照品一起检测，以排除是不是检测或者是仪器原因。同时你们还可以与供应商沟通，把对方谱图要来分析一下，或者你把谱图传对方，互相一起分析出现这个峰的原因。

hongwei2000 · 发表于 2015-4-8 11:13:28

hshj 发表于 2015-4-8 11:03
关键之前的样品之前做的时候也有，但是检测结果还是合格的

原来没有的批次有没有再检出来
如果再检出来基本上可能就是你们的问题
如果同时检测原来的还是没有而现在的有就可能是产品的问题
必要的话可以使用DAD确认紫外峰形与产品是否接近
也可以要来厂家的图谱对比一下

w20061116 · 发表于 2015-4-8 13:53:08

滤材有影响没？确认没？

hshj · 发表于 2015-4-8 15:23:42

w20061116 发表于 2015-4-8 13:53
滤材有影响没？确认没？

没有，空白也用滤膜过滤了，无杂峰

zhiqiang2003 · 发表于 2015-4-8 21:25:09

遇到过下述两种可能，供参考：
溶剂干扰，用未开封的甲醇或者使用默克等知名品牌的有机溶剂；
进样瓶残留，如果进样瓶重复使用，这种可能性比较大，选用新的进样瓶进行排除；

咕咕 · 发表于 2015-4-9 08:48:45

排查检测是否有问题：
1、排查取样、制备样品溶液、溶剂及流动相。
2、排查仪器是否有影响
以上操作可取合格的批次进行确认。