聚乙二醇残留测定的碘溶液配置

yeni

聚乙二醇残留测定的0.1mol/L碘溶液配置   称取碘化钾2.0g 加少量水溶解，然后加碘1.3g，再加水至50ml，但按照药典如此配置发现碘不溶解，请教有经验的前辈指导，谢谢

hongwei2000

配制方法是药典中明确的？
你确定0.1M浓度是碘分子不是碘离子？
看看0.1M碘滴定液是怎么配的

yeni

hongwei2000 发表于 2016-1-13 13:33
配制方法是药典中明确的？
你确定0.1M浓度是碘分子不是碘离子？
看看0.1M碘滴定液是怎么配的

是碘分子，药典是这么写的，请看第七行，谢谢您的回复

李燕淑

我刚做完该方法的方法验证，按照药典操作，碘溶液配方没有问题，只是碘难溶，我们为了保险起见都会提前一天配制，并且在摇床过夜摇，这样碘溶液绝对可以溶解。该实验我做了3个星期，最初标曲不稳定，加标回收率不稳定，定量限无法准确测定，最后找到该实验的重点：1、碘溶液一定要确保溶解，不然显色不完全导致标曲不成线性；2、离心除蛋白一定要尽可能完全，极微量蛋白无影响，但是若量大则会导致OD值偏高；3、加完氯化钡和碘溶液后，千万不可剧烈混匀，一定要轻柔混匀，因为PEG8000和钡离子碘离子的复合物会析出，导致溶液OD值偏低，以上是我的经验，希望能够帮到你。

Smile1234567844

李燕淑 发表于 2020-04-22 15:07
我刚做完该方法的方法验证，按照药典操作，碘溶液配方没有问题，只是碘难溶，我们为了保险起见都会提前一天配制，并且在摇床过夜摇，这样碘溶液绝对可以溶解。该实验我做了3个星期，最初标曲不稳定，加标回收率不稳定，定量限无法准确测定，最后找到该实验的重点：1、碘溶液一定要确保溶解，不然显色不完全导致标曲不成线性；2、离心除蛋白一定要尽可能完全，极微量蛋白无影响，但是若量大则会导致OD值偏高；3、加完氯化钡和碘溶液后，千万不可剧烈混匀，一定要轻柔混匀，因为PEG8000和钡离子碘离子的复合物会析出，导致溶液OD值偏低，以上是我的经验，希望能够帮到你。

亲，我想问你下用到高氯酸了没？我看药典上聚乙二醇测定用到了高氯酸

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