谁做过元胡止痛片中延胡索乙素的测定？

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谁做过元胡止痛片中延胡索乙素的测定？出峰太早，和杂质分不开。file:///C:\DOCUME~1\ADMINI~1\LOCALS~1\Temp\)QN1UH78VKP2T7)IA]ZM(FW.gif

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色谱条件与系统适用性试验：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.6%冰醋酸溶液(用三乙胺调pH值至6. 0)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6000。
时间（分钟）   流动相A(%)    流动相B(%)
0 ～20             43           57
20 ～22        43 ^ 80        57— 20
22 ～25        80— 43        20— 57
25 ～35          43              57
对照品溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约l g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人浓氨溶液-甲醇（1 ：20)混合溶液50ml，称定重量5超声处理（功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨溶液-甲醇(1 ：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液25mU蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5m l量瓶中，用甲醇稀
释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。