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国家队在征求溶出仪机械确认中只是参考FDA的指南，写了仪器的确认，但随着我们国力的发展状大，企业实力也越来越强，在进行溶出曲线筛选这样大工作量的背景下，更多的企业对于自动化的需求也会越来越高，那么更先进的自动取样甚至光纤法检测溶出曲线也就应运而生，尤其是价格不太高的自动取样器，更是大家平时工作的首选。那么是不是自动取样器拿来就可以用呢，当然不是，用得不好你死都不知道怎么死的。在此，我给大家简单介绍一下溶出仪自动取样器的确认方法。 首先说明一下，这里IQ就不说了，要说明的是OQ、PQ和检验方法的部分验证内容。为什么要说检验方法呢，因为这是PQ的一个前提。 OQ中最重要的内容包括三个准确性：取样量的准确性、润洗体积的准确性和补液体积的准确性。操作方法可以使用重量法，即以水为介质不加样品，取出规定量的取液、润洗液和补液，称重，根据密度计算体积。需要注意的取液量和补液量应结合各现有品种来确定，应包括上下限，例如5ml和10ml；而润洗量一般为满量程。标准可以是固定的百分比，例如±5.0%，或者是固定的体积，例如±0.5ml。确认应考虑每一个管路都需要进行。 方法验证在这里需要考虑的是滤过验证。做滤过验证时应使用溶出介质将样品配制成约100%浓度，必要时可以考虑超声或加热（这不是做方法回收率，可以有辅助手段的），然后以离心液作为对照液，对于离线滤头，收集不同体积的初滤液作为供试液，例如收集0-1ml、1-2ml、2-3ml…（注意应考虑使用不同材质、品牌和规格的）；对于在线滤头，收集不同润洗体积和次数滤液作为供试液，测定供试液相对对照液的回收率，应在98.0%-102.0%。建议考虑至少六个不同的制备和测定。以验证结果作为最小初滤液（离线）体积和润洗体积/次数，并考虑设置合适的安全系数（加一定的体积或次数）。 有人问，残留为什么不测了？不是不测了，而是放在PQ中。要知道，每一个产品有每一个产品的性质，即使是同一产品（例如原研和仿制），其辅料不同，物理吸附也会有所不同，润洗效果也会因此而有所不同，所以OQ的残留使用某一非特定品种（例如校准片）意义并不大，真正有意义的是每个品种做自己的残留确认。确认时，可以先取一约100%浓度的样品作为对照液，再按照既定的方法（该方法应确保符合上述的最小润洗体积/次数）使用溶出介质（而不是样品）进行润洗，润洗后再取规定量的溶出介质作为供试液，测定残留量，标准可以是5.0%，或结合不同品种的情况设置不同的标准，使残留量对下一个时间点的检测影响不超过0.5%。确认应考虑每一个管路都需要进行，如果失败考虑考虑增加润洗体积/次数，以达到残留的要求。
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发表于 2016-4-21 20:15:38
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