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[质量控制QC] HPLC同一瓶样品进样RAD不符合标准 是什么原因

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药徒
发表于 2016-5-12 15:24:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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同一瓶样品进样时有时两针的RAD差异较大  会是什么原因引起的呢?
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药徒
发表于 2016-5-12 15:35:56 | 显示全部楼层
RSD吧,可能是进样针或者定量环漏了,转子定子磨损了,也可能是样品析出来了。
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药徒
发表于 2016-5-12 15:40:06 | 显示全部楼层
溶剂挥发性强吗?先排除小瓶的问题,再去考虑仪器
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-12 15:41:00 | 显示全部楼层
pussay11 发表于 2016-5-12 15:35
RSD吧,可能是进样针或者定量环漏了,转子定子磨损了,也可能是样品析出来了。

不是就是RAD  就是一个样品连续进两针   2针差异较大  峰面积差异较大
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-12 15:43:07 | 显示全部楼层
三尺之冰 发表于 2016-5-12 15:40
溶剂挥发性强吗?先排除小瓶的问题,再去考虑仪器

小瓶的问题?
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药徒
发表于 2016-5-12 15:57:13 | 显示全部楼层
柱温、检测环境、流动相、管道是否有气泡
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药生
发表于 2016-5-12 17:18:22 | 显示全部楼层
RAD是什么缩写?
2针的差异比较公式是什么,例如A/B或(B-A)/A?

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相对平均偏差吧,还真没这样表示过,我也以为是想写RSD那  详情 回复 发表于 2016-5-15 09:14
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发表于 2016-5-12 19:46:34 | 显示全部楼层
我们也出现过,一个序列20针,就其中一针峰面积好笑,打客服电话说是样品瓶重复利用导致的

点评

客服肯定这么说,他们买瓶子嘛,其实现在有样品室的设备其实还好,不会出现太频繁。  详情 回复 发表于 2016-5-13 08:20
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药徒
发表于 2016-5-12 22:04:07 | 显示全部楼层
Doitasyoulike 发表于 2016-5-12 17:18
RAD是什么缩写?
2针的差异比较公式是什么,例如A/B或(B-A)/A?

相对平均偏差吧,对于两个数据来讲,就是(A-B)/(A+B)
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药徒
发表于 2016-5-13 08:20:27 | 显示全部楼层
727701445 发表于 2016-5-12 19:46
我们也出现过,一个序列20针,就其中一针峰面积好笑,打客服电话说是样品瓶重复利用导致的

客服肯定这么说,他们买瓶子嘛,其实现在有样品室的设备其实还好,不会出现太频繁。
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药生
发表于 2016-5-13 08:41:57 | 显示全部楼层
RSD吧,有可能是进样针有气泡。样品瓶的溶液不要太满。我的赛默飞液相 大量进样后也是这样,只能隔一段时间就清洗进样针。
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发表于 2016-5-13 08:45:08 | 显示全部楼层
pussay11 发表于 2016-5-13 08:20
客服肯定这么说,他们买瓶子嘛,其实现在有样品室的设备其实还好,不会出现太频繁。

我们当时在做分析方法验证的时候,一周出现过两次,后来换成全新的瓶子和瓶盖,就没有再出现过,很奇怪,当时偏差都不知道怎么写
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药徒
发表于 2016-5-13 10:16:36 | 显示全部楼层
小豆丁 发表于 2016-5-12 15:41
不是就是RAD  就是一个样品连续进两针   2针差异较大  峰面积差异较大

首先我想弱弱的问一句,你说的RAD不是相对平均偏差么?然后两针差异大,首先考虑溶剂的挥发性,如果挥发性强,就尽量保证一个液相小瓶扎一针,或者及时更换瓶垫,另外可选择性控温,其次考虑样品配制时溶解的差异,最后考虑仪器及环境的波动
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药徒
发表于 2016-5-13 10:32:56 | 显示全部楼层
salihamijiqi 发表于 2016-5-12 22:04
相对平均偏差吧,对于两个数据来讲,就是(A-B)/(A+B)

你们说的是RAD么?
QQ图片20160513102313.png
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药徒
发表于 2016-5-13 15:15:31 | 显示全部楼层
实验室 发表于 2016-5-13 10:32
你们说的是RAD么?

是这个,对于两个数据来讲,就简化成了A-B/A+B
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药徒
发表于 2016-5-13 16:04:51 | 显示全部楼层
salihamijiqi 发表于 2016-5-13 15:15
是这个,对于两个数据来讲,就简化成了A-B/A+B

可以简化的貌似你说的是相对偏差RD
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药徒
发表于 2016-5-15 09:14:54 | 显示全部楼层
Doitasyoulike 发表于 2016-5-12 17:18
RAD是什么缩写?
2针的差异比较公式是什么,例如A/B或(B-A)/A?

相对平均偏差吧,还真没这样表示过,我也以为是想写RSD那
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