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[药品研发] 关于C18色谱柱的问题

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药徒
发表于 2017-2-8 14:20:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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柱子是C18 5um 4.6*250mm,流动相A是0.07%磷酸,2%甲醇的水溶液;B相是甲醇。今天准备用的时候,用纯甲醇冲的时候一直出峰,怀疑之前的实验员用完没有冲柱,但现在这种情况也不知道是不是柱子坏了,给各位大牛看看,分析下神马原因。。。。检测波长是214nm
QQ图片20170208141921.jpg
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药徒
发表于 2017-2-13 19:43:41 | 显示全部楼层
应该是流通池进气泡或没平衡好,若不接色谱柱,还是这样,说明进气泡了。再者,接两通排查流动相,最后再排查色谱柱。
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药徒
发表于 2017-2-8 21:28:11 | 显示全部楼层
流通池脏了,拆开后用水或5%甲醇大量清洗
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药士
发表于 2017-2-8 15:38:48 | 显示全部楼层
看不清时间轴
如果时间非常短就有这么多峰的话
就不像是残留物
可以试一下调整流速、进样量
看看有没有相关性
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药徒
发表于 2017-2-8 15:42:19 | 显示全部楼层
这么多峰?建议先用5%甲醇的水溶液多冲洗一下,再用甲醇冲
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药徒
 楼主| 发表于 2017-2-8 15:57:27 | 显示全部楼层
hongwei2000 发表于 2017-2-8 15:38
看不清时间轴
如果时间非常短就有这么多峰的话
就不像是残留物

时间不短,大概30分钟

点评

看成了一个格0.1分钟  详情 回复 发表于 2017-2-8 15:58
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药士
发表于 2017-2-8 15:58:46 | 显示全部楼层
小牛圈圈 发表于 2017-2-8 15:57
时间不短,大概30分钟

看成了一个格0.1分钟
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药师
发表于 2017-2-8 21:37:52 | 显示全部楼层
建议;1.系统清洗。
   2.检查保护柱或更换。
   3.确认柱头是否塌陷。
   4.重新配制流动相。
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发表于 2017-2-12 14:10:48 | 显示全部楼层
1.用1:9的异丙醇水冲洗系统
2.建议先用纯水冲洗(若是液相密封圈不允许可以使用1:9的甲醇水冲洗)1-2小时,再改用5:5的甲醇水,最后使用甲醇冲洗。
3.若是还不能解决建议更改冲洗的有机相(比如乙酸乙酯等)
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药生
发表于 2017-2-13 16:40:44 | 显示全部楼层
如果仪器用了好几年了  估计就是流通池  实在是冲不出来  就用弱酸冲吧  
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发表于 2017-2-13 16:56:45 | 显示全部楼层
怀疑 流动相有问题 是不是被污染了
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药徒
发表于 2017-2-13 21:23:04 | 显示全部楼层
要不就是流通池脏了,要不就是柱子不干净,可以考虑用异丙醇冲洗
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药徒
发表于 2017-2-14 08:39:02 | 显示全部楼层
流通池脏了或进气泡了,拆下来清洗或反冲下
柱子应该没问题
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药徒
发表于 2017-2-14 08:41:45 | 显示全部楼层
一直有峰就应该不是上次没洗干净 的问题
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