关于冻干产品的一些技术问题

必须6 · 发表于 2017-4-17 08:36:23

请问各位大大，二次升华时候，如果板层温度发生小幅变化，比如5℃，会对产品哪些方面影响

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-4-17 08:36:24

必须6 发表于 2017-4-17 09:07
高温高真空稳定性？也就是说可能会引发产品分解产生杂质咯？

我遇到过一个品种，在低温35℃二次升华5小时没问题（水分3.0左右），为减低水分，将温度调高7度左右到42℃，再进行升华5小时（水分1.5左右），检测含量会下降3个点左右，还是不可逆的，可能是引起了化学结构变化，同时检测有关物质出现了未知杂质峰。所以得结合产品本身去分析。

不怕猫的鱼 · 发表于 2017-4-17 08:45:14

主要看制品的性质，大部分冻干产品的共晶点会在－15度到－20度左右，如果当时搁板温度在5度时，估计产品的温度会在共晶点附近，升温过快会导致溶底现象，纯属个人观点，不一定正确，大家可以讨论。

lhqboy · 发表于 2017-4-17 08:47:41

不怕猫的鱼发表于 2017-4-17 08:45
主要看制品的性质，大部分冻干产品的共晶点会在－15度到－20度左右，如果当时搁板温度在5度时，估计产品的 ...

说的太笼统了，二次干燥阶段

必须6 · 发表于 2017-4-17 08:48:07

额。。。我没描述清楚，是升高约5℃。二次升华温度为45℃

必须6 · 发表于 2017-4-17 08:51:14

不怕猫的鱼发表于 2017-4-17 08:45
主要看制品的性质，大部分冻干产品的共晶点会在－15度到－20度左右，如果当时搁板温度在5度时，估计产品的 ...

对杂质有没有影响？

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-4-17 08:54:59

得看你的产品的共晶点是多少，或者说你本身的的一次性升华温度是多少，只要你的这个5度不会导致制品塌陷就行（一次干燥的最大许可温度由制品的相变温度或共晶温度决定），过高的温度会使得干燥层温度上升到一定数值时，其部分干燥物质所形成的多孔性骨架刚度降低，干燥层内颗粒出现脱落，直至骨架塌陷，造成已被干燥部分的微孔通道被封闭，阻止升华的进行，使升华速率减慢，最终可导致冻干产品的残余水分含量过高，产品的复水性与稳定性差；所以增加一次性升华温度时一定要注意，你可以根据之前的生产批次中制品温度的升华情况和制品成型情况进行初步判断再下结论。温度过低又会导致升华的时间相应的变长，增加成本。
只能根据实际情况去分析了，最好多做做小试看看。

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-4-17 08:59:59

紫幻剑雨888 发表于 2017-4-17 08:54
得看你的产品的共晶点是多少，或者说你本身的的一次性升华温度是多少，只要你的这个5度不会导致制品塌 ...

我看成一次升华了。二次升华的话，可能加快水分的析出，但是需要注意的是可能二次升华的温度过高致使水分过快析出也会导致制品坍塌的情况出现。此外还得注意制品在高温高真空状态下的稳定性。有的温度过高的干燥会使得制品的澄清度发生变化，有的还会出现质量不稳定的情况。有时温度过高也会出现成型萎缩的现象。

精神吗啡 · 发表于 2017-4-17 09:07:24

说明你的冻干机要么该修，要么该换了。这年头，冻干机的板温基本实现设多少度，就是多少度，不会出现你说的这种情况。

必须6 · 发表于 2017-4-17 09:07:48

紫幻剑雨888 发表于 2017-4-17 08:59
我看成一次升华了。二次升华的话，可能加快水分的析出，但是需要注意的是可能二次升华的温度过高致使水分 ...

高温高真空稳定性？也就是说可能会引发产品分解产生杂质咯？

必须6 · 发表于 2017-4-17 09:08:34

精神吗啡发表于 2017-4-17 09:07
说明你的冻干机要么该修，要么该换了。这年头，冻干机的板温基本实现设多少度，就是多少度，不会出现你说的 ...

控制硅油降温的膨胀阀空开跳闸了

河西智叟 · 发表于 2017-4-17 09:33:59

影响问题其实要结合你的产品来看的，看样子，楼主遇到偏差了，想通过评估决定放行与否。。外观应该没有问题，担心内在质量出问题，做过加速吧，3个月后决定产品的去留。

star19890531 · 发表于 2017-4-17 09:36:28

干燥阶段温度这么高一般来说产品热稳定性不会太差，也不会有大冰核，升高5℃不用太担心，可以取样检一下水分和有关物质看一下

wanggui_929 · 发表于 2017-4-17 09:49:00

路过，学习

必须6 · 发表于 2017-4-17 10:00:00

河西智叟发表于 2017-4-17 09:33
影响问题其实要结合你的产品来看的，看样子，楼主遇到偏差了，想通过评估决定放行与否。。外观应该没有问题 ...

哈哈，击中要害。实际产品外观良好

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-4-17 10:22:47

必须6 发表于 2017-4-17 09:07
高温高真空稳定性？也就是说可能会引发产品分解产生杂质咯？

嗯。你在高温下升华，同时处于高真空状态，相当于加速试验么

必须6 · 发表于 2017-4-17 10:41:42

紫幻剑雨888 发表于 2017-4-17 10:28
我遇到过一个品种，在低温35℃二次升华5小时没问题（水分3.0左右），为减低水分，将温度调高7度左右到42 ...

谢谢，终于解决问题了

yc20160802 · 发表于 2017-4-17 10:51:28

二次升华时候，制品里已经没有游离水（已经升华了），搁板温度升高5C（产品温度大约升高1C），一般不会对产品质量带来重大影响。

必须6 · 发表于 2017-4-17 11:02:58

yc20160802 发表于 2017-4-17 10:51
二次升华时候，制品里已经没有游离水（已经升华了），搁板温度升高5C（产品温度大约升高1C），一般不会对产 ...

实际情况的确没什么影响。但是理论上会不会对外观、杂质影响呢

yc20160802 · 发表于 2017-4-17 11:29:58

必须6 发表于 2017-4-17 11:02
实际情况的确没什么影响。但是理论上会不会对外观、杂质影响呢

估计对外观和降解物影响不大，可做小试确认。

[冻干] 关于冻干产品的一些技术问题

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