工艺验证及返工对投料量的要求

yizhihaoyu · 发表于 2017-5-31 16:04:07

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大家一般在开展某个工序工艺验证的时候，应该是会考虑到投料量的。有两个问题
比如验证时每批是10kg投料量，
1、那生产的时候，是否允许投料量的浮动，浮动多少？10%，20%？或者开展验证的时候，就要进行不同的投料量来验证？还是说我只是对工艺进行验证，只要设备匹配性能够满足，我不需要验证。
2、然后呢，比如验证后投料量允许浮动10%，也就是可以投料9-11kg。假设我的收率是80%，也就是出料8kg，如果不合格或过复验期进行返工，这个8kg投料量就不在投料量的范围里了，这个可以吗？
望各位给出中肯意见，谢谢！

优雅的蒲公英 · 发表于 2017-5-31 16:09:19

投料量不允许浮动，

投料量都是要点有明确规定的

不合格或过复验期就是不合格品，走销毁通道

Sword · 发表于 2017-5-31 16:09:49

如果他们就是给你定义了一个准确数字，比如10kg，那就是9.5-10.4kg

zysx01234 · 发表于 2017-5-31 16:18:03

你们难道试生产没有做吗，投料量没有规定吗？？

化学原料投料量一般这样描述A±Xkg,比如固体物料一般写成100.0±0.5kg或100.0±1.0kg，液体物料有按重量计有按体积计的，不过允许的误差比固体料大很多，比如甲醇1800.0±10/50kg。

hacter · 发表于 2017-5-31 16:29:04

一般来讲 5%左右的比例大家认可，这个算通过经验来评估吧。

实在不放心就风险评估后选择投料量变化引起最高风险的品种进行工艺验证来说明。

凡是做到有理有据会比较好。

全无 · 发表于 2017-5-31 16:30:10

投料量一般都是固定不变的，没有浮动，除非是化药的原料药，要计算含量或者折干折纯的

全无 · 发表于 2017-5-31 16:32:16

不合格品还能返工？直接销毁了。过了复验期也是不合格品，跟过了有效期一样，也是直接销毁

一片红云 · 发表于 2017-5-31 16:45:24

一般投料量都是一个定值，如果你的SOP规定是一个范围，那应该是经过上下限验证或相应的评估。
如果不合格，原料药可以返工，但应有相应的返工SOP，同样需要规定投料量，投入的不合格料也可以是一个范围，做法同上，肯定不能随便规定一个量。
如果是制剂，不合格都不允许返工的，所以就不讨论这问题了

damao189 · 发表于 2017-5-31 16:51:55

就目前接触过的项目来看，国外的项目投料量都有范围，可以返工，国内项目没有投料范围，原料药没听说有返工。跟老外聊过投料范围的事，他们的意思是说，这个范围是实验人员给定的参数，在这范围内投料可以得到合格产品，但做验证投料，就投中间值，比如说10±1，就投10好了。

xuanyuan20008 · 发表于 2017-5-31 17:07:43

1、一般投料量是固定的，但是因为称量，人员操作误差，这个范围也仅仅是误差的范围，不应该是投料量的范围，应该证明对该投料量的工艺没有影响。
2、至于返工，应该有专门的返工工艺，工艺中规定返工的范围，然后经证明上限线范围内的返工是符合要求的。
3.个人见解

jaysun · 发表于 2017-5-31 18:15:35

返工投料定个上限并做个产品验证就行了，不超过上限以下的再生投料量都能允许

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-1 09:48:53

jaysun 发表于 2017-5-31 18:15
返工投料定个上限并做个产品验证就行了，不超过上限以下的再生投料量都能允许

那就是做验证时，要对最大、最小投料量进行验证呗，分别进行验证各3批，还是放在一起，一并验证3批呢？你们是怎么做的？

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-1 09:49:58

优雅的蒲公英发表于 2017-5-31 16:09
投料量不允许浮动，

投料量都是要点有明确规定的

不是制剂，是原料药，过复验期评估后可以返工的吧

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-1 09:52:16

zysx01234 发表于 2017-5-31 16:18
你们难道试生产没有做吗，投料量没有规定吗？？

化学原料投料量一般这样描述A±Xkg,比如固体物料一般写 ...

在进行验证时，确实都是按SOP规定的投料量，规定的10kg，那就是10kg，没做过改动，而且即便有浮动，返工的批量也不在浮动范围内。

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-1 09:53:05

风吹依笑发表于 2017-5-31 16:32
不合格品还能返工？直接销毁了。过了复验期也是不合格品，跟过了有效期一样，也是直接销毁

不是制剂，是原料药。允许吧

zysx01234 · 发表于 2017-6-1 09:56:12

返工投料量可以不固定，一般是重精制，溶剂的用量可以根据待返工的产品数量来调整，这点可以由研发提供支持。

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-1 09:57:51

一片红云发表于 2017-5-31 16:45
一般投料量都是一个定值，如果你的SOP规定是一个范围，那应该是经过上下限验证或相应的评估。
如果不合格 ...

返工的定义，就是按照原工艺或截取原工艺的一部分进行生产，所以我们都是按原SOP返工，这样投料量确实不适用了，因为只要收率不是100%，返工的量肯定就不是SOP投料量。如果收率低，连允许浮动的下限也不够了。
你们遇到这种情况是怎么处理呢？进行重新加工？

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-1 10:00:11

damao189 发表于 2017-5-31 16:51
就目前接触过的项目来看，国外的项目投料量都有范围，可以返工，国内项目没有投料范围，原料药没听说有返工 ...

我觉得如果生产中投料有浮动，那确实有必要对投料量进行验证，而且设备的匹配性也需要进行验证。但是吧，做起来，确实够麻烦，，，

低调一壮男 · 发表于 2017-6-1 23:28:23

我这边的投料量是范围最早来自工艺开发报告确定

yizhihaoyu · 发表于 2017-6-5 11:11:50

低调一壮男发表于 2017-6-1 23:28
我这边的投料量是范围最早来自工艺开发报告确定

工艺开发报告啊！算是中试吗？

[确认&验证] 工艺验证及返工对投料量的要求

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