GC\HPLC分析方法验证溶液稳定性必须是加标溶液吗？

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 14:29:56

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GC/HPLC分析方法验证中，考察溶液稳定性，是用什么溶剂，对照品溶液，样品溶液或者必须是加标溶液？

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 14:39:04

4.4.2验证过程中溶液稳定性
储备/工作对照品和样品溶液的稳定性决定其储存时间。在储存期内，被分析物在溶液中保持稳定，对照品溶液使用有效，样品溶液能被分析或再次分析。定量分析方法验证使用的工作对照品和样品溶液应每次实验前现配现用。定性的工作对照品、样品溶液或专属性溶液中，各主成分的峰高相应值大于首次进样峰高的90%均可使用。

我的理解还是分开分别考察稳定性

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 14:43:06

zysx01234 发表于 2017-12-6 14:39
4.4.2验证过程中溶液稳定性
储备/工作对照品和样品溶液的稳定性决定其储存时间。在储存期内，被分析物在溶 ...

我说的是分析方法验证里面的溶液稳定性。因为我们这边有2个意见1个是必须是加标溶液，1个是必须是样品溶液，我比较疑惑

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 14:46:37

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 14:43
我说的是分析方法验证里面的溶液稳定性。因为我们这边有2个意见1个是必须是加标溶液，1个是必须是样品溶 ...

切，好像我说的不是一样。

我本来是想说，标准溶液也需要考察稳定性，样品溶液也需要考察稳定性。

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 14:52:39

问你们的QC经理定夺

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 14:54:02

zysx01234 发表于 2017-12-6 14:46
切，好像我说的不是一样。

我本来是想说，标准溶液也需要考察稳定性，样品溶液也需要考察稳定性。

好吧，我只是想说我说的是加标溶液，加了标准品的样品溶液。

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 15:02:41

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 14:54
好吧，我只是想说我说的是加标溶液，加了标准品的样品溶液。

你把2个加一起有啥用，卵个意义。

wei0605 · 发表于 2017-12-6 15:11:15

我微信1697994752，级别太低，无法加你好友

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 15:14:44

zysx01234 发表于 2017-12-6 15:02
你把2个加一起有啥用，卵个意义。

我这边通常的做法是GC考察对照品溶液，因为样品本身残留就小，而且有些溶媒还是未检出。
HPLC基本上都考察样品溶液，因为我们实际操作都是对照品溶液现配现做，不存在放置时间的问题。
但是上次交到QA的验证文件被质问为啥不是做的加标溶液，我实在想不明白，为啥要是加标溶液。

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 15:17:09

wei0605 发表于 2017-12-6 15:11
我微信1697994752，级别太低，无法加你好友

刷点积分就有权限了

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 15:19:18

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 15:14
我这边通常的做法是GC考察对照品溶液，因为样品本身残留就小，而且有些溶媒还是未检出。
HPLC基本上都考 ...

其实HPLC标准溶液也存在放置问题，6针的系统适用性，如果每针1小时的话

那么第一针与第六针差了足足大半天啊

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 15:21:00

zysx01234 发表于 2017-12-6 15:19
其实HPLC标准溶液也存在放置问题，6针的系统适用性，如果每针1小时的话那么第一针与第六针差了足足大 ...

哈哈，我还真有这样的检测项目，1针170分钟，痛苦得要死

zysx01234 · 发表于 2017-12-6 15:25:08

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 15:21
哈哈，我还真有这样的检测项目，1针170分钟，痛苦得要死

那你很有必要考察标准溶液的稳定性，毕竟这么长时间，溶液的温度在慢慢随室温改变，不排除主成分降解。

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-6 15:28:10

wei0605 发表于 2017-12-6 15:11
我微信1697994752，级别太低，无法加你好友

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showmebaby · 发表于 2017-12-7 19:52:20

QA的意思是你如果检测的是有关物质，样品中有关物质未检出，你放置一段时间，还是未检出，不能证明有关物质在存放过程中是否会降解，让你加标是确定这样，你可以回复QA 别较真，法规上说的溶液稳定性考察，没说加标溶液稳定性考察。

梦儿zai飞 · 发表于 2017-12-10 09:17:43

showmebaby 发表于 2017-12-7 19:52
QA的意思是你如果检测的是有关物质，样品中有关物质未检出，你放置一段时间，还是未检出，不能证明有关物质 ...

谢谢，最让我无语的是残留溶剂项的溶液稳定性考察。

z412710502 · 发表于 2018-1-8 09:53:28

来看看你们讨论的，至于稳定性，保证你的实验时间内就可以了。加标的不做也没什么问题·

心境 · 发表于 2019-2-24 16:18:33

梦儿zai飞发表于 2017-12-6 15:14
我这边通常的做法是GC考察对照品溶液，因为样品本身残留就小，而且有些溶媒还是未检出。
HPLC基本上都考 ...

溶液稳定性只有加标才能才能看出杂质的变化，如果不加入标准，溶液中不存在某杂质，溶液稳定性做出来肯定是稳定的，因为杂质几乎不可能从无生成有

xidio114 · 发表于 2019-6-2 20:16:45

溶液稳定性分别做对照品溶液和供试品溶液。

[方法验证及确认] GC\HPLC分析方法验证溶液稳定性必须是加标溶液吗？

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