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上次我们分享了检验分析中的小技巧和小经验（上）为了让大家完整的看，今天分享检验分析中的小技巧和小经验（下），谢谢大家的支持 16 151、 再谈谈分子筛色谱柱的使用：一般而言分子筛色谱柱不如反相色谱柱的寿命长，有时维护不好做上两百多个样品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超纯水把盐冲洗干净，并且用0.05%的叠氮钠保存，一般冲洗两小时就可以了。曾经我们也低速冲洗过夜的，后来发现可能是水对硅醇基的影响反而降低了柱子的寿命，就改了。可以在软件上设置自动关泵，就不用人一直看着啦。
152、 做HPLC时，样品稀释好后是需要过滤的，最好选用与生产使用的同等材质的滤膜，这样就不会产生偏差了。 153、 做液相自己经常容易犯的错误：
1. 排气泡不彻底，柱子冲了半天都难以平衡；
2. 更换流动相后，瓶子的体积忘记修改，结果不是进气泡就是中途强制停止运行；
3. 走序列时，忘记勾选shut down，以致到了早上满堂红；
4. 缓冲液的pH一定要调节准确，否则对RT很有影响的； 154、 薄层色谱鉴别时,可以将展开剂放在双槽层析缸的一边,然后把点好的板子放在双槽的另一边饱和半小时候,然后再放在展开剂的一边展开,这样跑出来的点比较圆。 155、 在一般的过滤溶液时,如果不好过滤,建议将溶液离心后用上清液过滤,也可以用抽滤,这样不会影响测定结果,也不浪费时间。 156、 在做不溶液微粒检查时，样品一定要放置一段时间静置，不然有气泡对结果影响很大，可能会导致不合格。 157、 用HPLC法测物质有关物质时，样品放置的时间以及放置的温度极其重要，所以最好现用现配，或者配好的样品液一定要低温保存，条件允许的话可以加一个自动上样控温装置，这样可防止杂质的降解，保证结果准确度。 158、 我也来说几点：
① 我走访过很多药厂，查看HPLC时大多数都可以在泵头和管路连接处发现有白色的结晶出现。产生这种结晶的原因是使用了含缓冲盐的流动相后，对系统冲洗时间不够，管路中残留了少量的缓冲盐随流动相渗出造成的。如果有朋友发现相同的问题，只要延长冲洗时间就可以解决。
② 在做薄层时层析缸的气密性也很重要，新的层析缸最好在缸口涂点凡士林。
③ 做滴定时一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性状相同（如：颜色），如果不同就要考虑试剂、溶剂和器皿是不是变质或被污染了。
④ 做紫外时因重视仪器的预热时间，预热时间太短，对实验结果的影响很大。
⑤ 我看到有很多实验员在配置薄层板的CMC-Na溶液时喜欢加热，使其快速完全的溶解。这样做有一个很大的弊端，制作出来的薄层板是非常不平滑的，建议还是让其自己慢慢溶解，即时不能完全溶解，也可以使用。
⑥ 岛津的HPLC-10A的部分仪器对乙腈非常敏感，如果流动相中含有大量的乙腈时因逐步过度，否则会产生漏液或压力不稳定。
⑦ 做HPLC时使用低波长时，水的纯度要求要比高波长要高一些。比如210nm以下波长检测时。 159、 进行TOC测定的时候，环境因素是影响测定结果最大的因素。 ① 取样的瓶必须是干净的，就是洗好的瓶子，必须远离空气中有机试剂浓度较大的房间，如果不能避免，就应当放置在相对密闭的柜子里。 ② 在样品的转移过程中，选择空气质量好的房间，若在配置过程中，房间里有有机试剂的存在，检验结果绝对不是样品真实的值。 做薄层的时候，如果用的不是预置板，建议最好把边上的部分刮去，防止边缘效应，对定量的结果会有很大的帮助。 160、 HPLC中流动相中加了三乙胺可以减小拖尾,关键是PH值。
17 161、 中药液相测含量时，因每次配制的流动相有差异，按标准配制的流动相，有时峰分不开，可以适当调整比例，改善效果。
162、 ① 抗生素的效价测定时 加菌量一定要准确 否则结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管； ② 无菌实验时，HTY601集菌仪使用之前先观察集菌培养器的软管走势是否顺畅，这时不宜使用太小的转数，因为很容易挤断软管，大约在70转数即可 163、 0.05M磷酸氢二钠250毫升与250毫升乙腈互溶后有白色絮状沉淀，后超声逐渐溶解变澄清。 164、 做氢氧化钠的氯化物检查时,先要将其用稀硝酸调节PH,否则结果很不准确! 165、 我也来分享一下:在作胶囊类的微生物限度检查时,如果样品溶液需要过滤且滤速很慢时,可在冲洗液中加入少量吐温80(0.1%),稍微在水浴中加热一下冲洗液效果会更好啊! 166、 作固体制剂含量测定时，乙醇溶解主成分后，不能溶解辅料，需要过滤。可采用中性滤纸过滤。 167、 在使用全自动电子天平时，尤其是十万分之一的天平，很容易发生读数飘移。在称量过程中，注意关好门窗，确保称量环境的安静，在天平的不需加样的一侧用一本厚重的文件夹躺住，会有利于维护环境的稳定。 168、 做马来酸氯苯那敏的有关物质的时候，采用气相法，样品的溶剂峰旁边会出来一个大峰，此峰在对照品中并无出现，容易疑惑是杂质并判断为超标，实际此峰是马来酸的峰，即马来酸氯苯那敏进样后会分解成马来酸与氯苯那敏两个峰。在做判断时不止应扣除溶剂峰，还应扣除马来酸峰。这样才是真正结果。 169、 没有检索。不知是否重复。若离心的方法损失有效成分较多，则可以选择冷置一夜，好多药厂都这样做，还可以节省能源呵呵。 170、 绿原酸对照品的溶液很不稳定,最好现配现用。
18 171、 做HPLC时，方法不要随意变更，前一段时间，我们有一产品，本来用乙腈溶解，峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解，峰形很好，但是样品分解了，主成分只有70%左右，车间人员急死了，最后才发现，这样品用流动相溶解很不稳定，降解很快，放十几小时后，主成分就没有了。
172、 冻干粉针做不溶性微粒时，加微粒检查用水后振摇的剧烈程度会影响不溶性微粒数
因为剧烈振摇时胶塞上的微粒会掉入药液中。这与胶塞硅化时所加硅油的量、蒸汽灭菌等工艺有关。 173、 在做液相时候，如果保留时间不一致，看看室内温度变化情况，还有就是你要是手动进样时，进样速度也有关系！ 174、 我们在做不同厂家同一原料药的熔点时发现该原料药的熔点均不符合规定，在查找原因时，我们发现是介质硅油的原因。因为在测定熔点前看到介质硅油很脏了，里面有很多黑色浮游物，我们用棉花对其进行了过滤，硅油是清了，但测出的熔点数据错了。换了新的硅油，熔点正常。 175、 做液相时如果流动相有缓冲盐，一定要注意你的色谱柱的 冲洗。不然峰的分离度不好。 176、 以前取清膏都是用灭菌后的锥形瓶，现在直接有用移液管抽取10ML到配制灭菌好的缓冲液中，菌检结果还很好，免得清膏黏糊黏糊的难得清洗。 177、 做快速水分法时，连续测定样品，须等温度降下来后再加样，否则在加样过程中受热水分蒸发造成结果偏低。 178、 检测硫酸阿米卡星的硫酸盐，要求在紫色开始消失的时候加50ml乙醇，可是开始消失的点不好判断，一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定结果一般消耗7－8ml，加的太晚有时候很难出终点。 179、 点样之前先将薄层板活化一下，能够使结果更加优化，我通常放在烘箱里烤5分钟，再取出放冷。
另外，展开剂应尽量精确，尤其是比例比较接近的
是放在110℃烘箱烘30min,我觉得不应该等到放冷，立马就可以点样，原因：1、刚活化的板温度高，散热快。2、放冷的过程种很容易吸潮... 180、 做HPLC的时候，要是流动相中含有盐晶离子，那冲柱子的时候一定要有水先冲一次（水：蒸馏水超升的），再用30%的甲醇冲洗，最后用甲醇冲洗。
19 181、 在测比重的时候，温度对结果的影响很大，以前不是很注意，现在基本上都放在20摄氏度的水浴锅中一段时间再测。
182、 做紫外的过程中,要注意石英比色皿,如果不干净的话,也千万不能用超声来清洗,可以用甲醇和稀硝酸的混合液来浸泡,并且用时要认准,石英比色皿两个光滑面(保证光从有S的一个光洁面入射)。 183、 做HPLC的时候,走空白时,发现不停的有杂质峰出现,用流动相无法冲洗干净,可能是进样器,可能是泵,可能是柱子被污染了,可以用色谱级的异丙醇冲洗系统24h以上。 184、 我本人现在虽然不做分析员了,但从事了4年的检验工作,在此与大家分享一下我的个人经验吧：
检测结果的准确性于很多因素有关：
① 检测环境. 湿度,温度,特别是仪器分析.所以仪器分析室要有中央空调.HLPC最好配置温控.
② 样品称量,天平是否在适宜的温度湿度,称量范围.是否校验过.称量过程是否规范.对于吸湿性样品药快速.
③ 样品的处理:所用溶剂要按规定的配置且在有效期内,移液管洁静,使用规范.
当然,样品处理是很重要的,液需要经验值.不同产品性质不同,处理也不一样. 185、 我觉得，在做抑菌实验时，最好不要图方便，老是先把小滤纸片贴到培养基上，再用精密移液器量取几微升试样滴于滤纸片上。因为要是移取试液的量很少很少时还勉强可以，如果稍大时，由于小滤纸片吸收液体的量很容易达到饱和，那么余下的试液就会往纸片四周冲散开来，，那就导致了抑菌圈变大，结果也就失去可信性了。。。最好是把纸片浸于试液中，取出晾干后再贴在培养基上。 186、 中药材及制剂的的浸出物检测，温度影响相当大，误差有时会达到100%！ 187、 做益母草（水苏碱）、罂粟壳（吗啡）等生物碱薄层鉴别时，自制的手工板效果优于市场购买的预制板，且展开后，要将展开剂完全挥掉，可放在烘箱内（或加热板上）80度烘1小时后，再喷显色剂。 188、 做黄芪含量测定时，过大孔树脂柱一步意义不大，完全可以省略，对结果没有影响，并节省了时间和人力物力。 189、 做薄层展开的时候，特别是中药的品种，一定要注意温度的变化！比如人参就得再10度一下才能分开。再就是预饱和，这个环节也很重要！ 190、 有些溶剂在分层中很容易乳化，建议大家不要用力摇晃，如果是鉴别就颠倒着轻轻晃就可以了，如果已经 乳化了建议用热风吹效果好。如果是含量测定乳化后建议冷冻效果要比热风吹好。如非必要不要加多余的东西，结果会有影响。
20 191、 水液过滤很慢可 以先采用离心的方法得到上清液再过滤就快了。
192、 注射用油检测内毒素可用萃取法制备样品,结果可靠。 193、 测定红霉素肠溶片释放度时，当第一步是符合规定时，所用的溶剂（HCl)可以存留，用来测定另一批红霉素肠溶片释放度的第一步，既经济又省力。 194、 曾经做过一次微生物检查的验证，细菌一般培养48小时，霉菌72小时，其实在细菌20个小时，霉菌40个小时左右的结果和最终的结果很相近的，如果不是在边缘，完全可以在很着急的情况下下结论。
回复 这样不行的 一定要严格按照标准执行的 不同的样品及不同的季节 微生物生长的速度不一样 我做过本厂产品这方面的验证 195、 在测熔点时，所用的传温液硅油要定期更换，否则硅油黏度变大，会造成温度分布不均匀，熔点仪的控制面板显示读数跳动。判断硅油黏度的简易方法，新的硅油，在搅拌过程中，会有较大的漩涡，而黏度大的硅油，在相同的搅拌条件下，几乎看不到漩涡。 196、 检测人参皂苷的时候，用三氯甲烷和水饱和正丁醇提取的时候，温度高的时候分层快！
但是，如果太高的话对含量有影响。 197、 配制溴麝香草酚蓝指示液时不能超声或剧烈振摇，否则会变色。 198、 影响薄层色谱的主要原因？
• 样品的预处理及供试溶液的制备
• 薄层色谱的点样技术
• 吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响
• 溶剂蒸汽在薄层色谱中的作用
• 关于薄层色谱的优化及溶剂系统的选择
• 温度对薄层色谱的影响
• 薄层板对薄层色谱的影响 199、 在做头孢类原料药时,头孢他啶，头孢呋辛、头孢泊肟、头孢拉定等，一定要临做配对照品溶液或供试品溶液，因为头孢类普遍不稳定。
此外，很多其它的药品也存在对温度、光照、湿度等敏感的现象，要特别注意影响因素。
对于这类不稳定的药品，有时可能要做系统适应性试验，考察主成份与降解产物的分离度等等。 200、 用HPLC法做物质含量是流动相用磷酸盐缓冲液不能超过一周。而且用柱温箱恒定一下温度最好，结果可靠。 21 201、 一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。很多试验重复不出来，就有可能是温度的原因。
温度对HPLC的影响也很大，会导致柱压过高。 202、 另外还有称量，一定要保证环境与称量环境相符，有的时候称量这里差一点就有可能影响含量测定的结果。 203、 薄层操作中，展开剂的配制比例影响到斑点的位置，一般来说我们大多都是用量筒或是量杯，不可能每次都量的非常精确，所以可能不是同一时期做，结果出来的斑点位置会有不同。如果是用同一展开剂依次展开两个板，第一次和第二次跑出来的斑点位置也不同。遇到展开剂展开特别慢的情况，可以适当提高展开剂的温度，来提高展开速度。曾经遇到过一次展开剂因为比例不精确导致分层，不过后来选用移液管就好了。 204、 我们做检测时也发现霉菌72小时、细菌48小时是合格的，延长一天后有很多小斑点出现，这种情况我们当时判定合格，虽不违反药典，但现在想想还是应该不合格。 205、 麻黄个提取率普遍偏低，无论用什么提取方法，溶媒，还多提几次。所以文献报道多用提取量这个名词，而不用提取量，我也是由于这个原因，数据不好看。 206、 在对药品进行检验时，有时不能完全按照质量标准检验出来时，最简单的办法就是对比，选取正品或是质量较高的药品对比进行试验，因为有些标准制定不太标准，特别是以前卫生部标准。 207、 用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐大时，一定要从低流速跑起，要不很容易堵塞。 208、 做有关物质检查时如出现不明杂质峰，可仔细从系统后，进样，然后运行时间长些，看是否为样品中本身的杂质还是别的原因！ 209、 在做溶出度检查时，保证溶出时间的准确方法有：1、预设时间可以比标准要求的时间提前1~2分钟，这样在溶出仪报警时可以准备取样，到标准规定的时间时取样就不会忙乱；2、放入样品可以每隔1分钟放入，在一个人取样的情况下才能有充足的时间依次取完；3、同时放入样品时，应有多个人同时取样。 210、 1.做溶出度实验时，一般采用水系滤膜过滤，建议做滤膜吸附验证试验，有些在水系统中难溶的药物的吸附会很大。如左炔诺孕酮、炔雌醇等。
2.溶出试验时，可以将溶质的水事先加热煮沸后放冷，这样就不会有大量的气泡附着于片面或者溶出篮上干扰溶出了。 22 211、 做TOL试验时，每次用封口膜把溶液封住，不然做的话即使合格的也可能做的不合格。 212、 做细菌类毒素干扰试验时，工作台用酒精棉球消毒，注意酒精别太多，不然会导致结果不合格的。 213、 在用HPLC分析时，如果流动相没有缓冲盐而且连续几天都做相同这个品种时，可以把柱子保存在冰箱中第二天继续用，可以省了冲洗柱子的时间和对柱子的平衡时间。 214、 在薄层色谱法点样时，注意样品如果易于挥发则点样时要注意温湿度，避免样品挥发导致点样量不足，跑不出斑点， 215、 环氧乙烷残留检测时显色反应应在暗室存放。 216、 生物碱的薄层鉴别显色问题,薄层展开后，取出晾干，若太干则稀碘化铋钾显色剂吸附较大，背景干扰大。稍干后，效果较好。 217、 在做HPLC时，某些易水解的样品很难选择合适的溶剂。在检测波长合适的情况下，可以考虑用THF作为溶剂或参与流动相的组成，可以有效的抑制某些样品的水解。 218、 在做薄层色谱时，不仅展开剂要求稳定，温度也最好要保持稳定。 219、 在做药材含量时,有的要求用索氏提取器提取到溶液无色而且很多没有时间规定,在实际操作过程中比较麻.经过多次反复多样品对比实验,实际上回流2.5个小时和回流5、6个小时所得的结果差不多。还不如直接回流3小时。 220、 液相色谱法进:配制流动相时所用色谱甲醇和乙腈对样品的的检测影响很大.
同样的是色谱纯,国产的色谱甲醇和乙腈做样时,杂峰很多而且负峰也特别多;严重影响了样品杂质和含量的计算.
而进口的色谱甲醇和乙腈做起来杂峰和负峰相对要少得多.其结果也要相对准确得多。 23 221、 ① 开机之前应取出样品室的物品，各示数开关应在规定的位置。先用交流供电使钠光灯预热启辉稳定20分钟后再进行测定。
② 读数时应转换至直流供电。不读数时间如果较长，可置于交流供电，以延长钠灯寿命。 ③ 温度对旋光度有较大的影响，一定要控制好温度。 ④ 测定管不可置干燥箱内加热干燥。 222、 不放在冰箱里也行，，流动相不是缓冲盐的话，可以不拆卸柱子，不冲洗柱子，第二天接着用。 223、 记得做某原料的铁盐检查，结果超标。经反复实验检查发现：我们习惯做法在实验中对照液不过滤，而样品液经过滤后，由滤纸中含有的铁成分造成干扰，同样是新华牌的滤纸不同批次的含铁量不同。将样品液与对照液同样处理就可以避免了。 224、 红外分光光度计和紫外分光光度计在使用前应该预热30min以上。可以提高仪器的稳定性和准确度。 225、 做液相有关物质分析时，有时不知道样品峰里是杂质峰还是溶剂峰。可以做个小实验，加大溶剂里面不同溶剂组分的比例再分别进样，这样可以在色谱峰中看到溶剂峰有明显增高的现象。（当然是说某些品种或某些试剂才会这样体现的）。我做过注射用甘草酸单铵S，因为工艺过程是用氨水调的PH值，那段时间不能确定有个峰不知道是不是杂质，最后我把氨水拿来进样才确定了是工艺过程氨水成分影响的。 226、 如果展开剂成分比较复杂,一定得板也要放里面饱和.这样RF值重现性会比较好。 227、 薄层色谱鉴别时，展开剂饱和时间一定要够，还有把铺好的薄层板的两边刮去约0.3厘米宽，这样会减少边缘效应的发生。 228、 PH值测定用的缓冲液应冰箱内低温保存，否则易出现絮状沉淀。 229、 在过滤流动相时，如果过滤器与瓶因压力太紧了，可以用手左右用力掰滤器与瓶接口处，就很容易打开了
另，如果流动相抽空了，管路里都是气体，可以将放在流动相瓶里的滤头卸下，用注射器注入液体到管路中，再开泵，即可
在使用流动相时，如果管路中一直有气泡，可以试试将滤头在装有流动相的瓶壁上轻敲几下 230、 液相如有多个单向阀的仪器在使用乙腈有时候会引起单向阀粘连,泵压会不稳,这时候用甲醇或异丙醇冲一段时间,或把单向阀拆下超声清洗下。 24 231、 氯化钡试液配置一段时间后会产生沉淀，用煮沸过的水可延缓产生沉淀时间。
232、 用水分滴定仪测定样品水分时，可以先空测一次（即提示加样的时候什么都不加，让它空滴定一次，不记录该次数据），然后再测定样品，那样结果要稳定些。 233、 做气相时，氢气尽量开到最小。 234、 溶剂为氯仿时，不能用酸度计去测量PH，因为会腐蚀电极！可用PH试纸测PH值。 235、 我就喜欢做事“不按本子”办的人，很多检验标准都可以灵活应用，比如：能用鼻子闻出来的能做个化学专属反应的为什么还要上个薄层？有些品种鉴别能用聚酰胺板展开剂选乙醇乙醚醋酸乙酯这些的为什么一定要用硅胶G板展开剂剂用那些什么苯甲苯氯仿等有害物质呢，能目测的为什么非要用紫外？能用紫外的为什么非要上液相+紫外？能只用液相+紫外的为什么非要上液质？明明知道薄层扫描精密度不好还收载薄层扫描，有些中成药品种液相前处理能只处理一步就能做的为什么要处理来处理去（别说为了保护柱子或者消除干扰什么的，只要看清楚了其中关键一步，为什么要这样处理就行了，液相干什么用的，分离贝，调整比例分开就行）,还有对于溶解性和稳定性好的单一成分药品含量测定是用紫外的且是吸收系数算的那种，如果溶解的溶液是水啊那些不值钱的东西的，为什么一定要取乳钵磨呢，不累吗？为什么一定要用天平精密称定样品呢？可不可以取个5片或者10片（5片以上就有统计学意义了）直接丢个大量瓶里加上溶剂超声个半小时，一边吹牛去，完了定容过滤稀释测定，按标示量计算就完完，精密度还不错，除非厂家混料不均匀，一般很少见；除了含量边缘的产品有些样品能用留样当对照用为什么还要去用标准或对照品（当然车间等着你的结果下锅的除外），（别说我做的不准确，大部分样品含量测定限度是90%-110%，你做的就一定准确吗？你计算过你的结果的不确定度吗？做样品为什么对照品和样品一定要做双份，做双份精密度好是偶然的，精密度不好是必然的，比如含量结果我出个95%，你出个99%能说明什么？能说明你准确度好吗？你又没做回收率试验；还有很多需要交流，比如现在中成药国家标准一来就是3-5个薄层外加2个液相，可不可以搞一个液相或者紫外标准图谱呢，别说没专属性，至少对一个厂家的品种，在原药材及辅料工艺相对固定的情况下应该可以的。。。，还有很多歪经验不说了，该挨骂了吧，希望以后多和大家交流学习 236、 在做HPLC时，如果被缓冲盐堵塞管路，甚至把检测器也堵了，流速甚至设置为0.1时，仪器也会报警，这个时候不妨反冲一下，可能会冲开。 237、 做曲克芦丁时，四氢呋喃的量对实验的分离度及出峰时间有很大影响。 238、 甲钴胺见光太易分解了，即使放棕色瓶里，几个小时也会分解没了，在一般保留时间出现一大峰做有关物质是去包衣与不去包衣一样。 239、 做喜炎平注射液含量测定时,加入3,5-二羟基甲苯的乙醇溶液后,应当精确记时,标准要求的5分钟根本不够,5分钟对照能反应完全,而样品要慢些,所以时间短了含量不够.经过很多次的检验,感觉30分钟2者的反应都完全了.如果时间过长,刚生成的物质会分解。 240、 在坐注射用更昔洛韦的鉴别(1)时,水浴蒸干后滴加氨试液最好沿蒸发皿壁加入,目标物质蒸干后都贴在壁上了,肉眼是很难看到的,中心的残渣不会出现正反应.在做其他类似的在蒸干后的残渣上做鉴别或其他检验,也最好要贴壁加,这样肯定万无一失。
25 241、 在进行益母草以及枸杞子的薄层鉴别时，展开过程中硅胶板出现花板，并且斑点不明显，我们换一个厂家的硅胶板问题就解决了，以后出现该问题应当考虑一下硅胶板因素。
242、 在检验纯化水硝酸盐项目时，加硫酸的速度也要控制不能快，建议大家先把硫酸放在冰浴中冷却，这样会更好。 243、 如果HPLC或GC使用了自动进样器，在装样时，进样瓶不能装满了，最好装2/3就可以了，而且瓶盖也不能盖得很严；不然，进样针无法准确地吸取溶液，从而进样精密度达不到要求，操作人员还可能会误认为进样器坏了。 244、 在做液相分析，尤其是梯度时，一定得注意防止产气，一旦产气是很麻烦的，会给检验带来极大的麻烦，本人深有体会，在一次试验中产生顽固性气泡，难以排尽，做了整整一天保留时间都几乎一致，起初还误认为系统很稳定，但在偶然性的长时间排液后，相同的流动相，样品和对照品的保留时间一起前移近5分钟，与后来我做的同批次样品的保留时间吻合！也就是说我开始花一天的时间所做的东西全都白搭！因保留时间一致，还误以为系统稳定~ 245、 有些制剂用水作溶剂测定含量时，滤纸滤后过直接作液相测定的需多弃去些续滤液再进样，否则有可能会使结果偏低。 246、 在HPLC 分析实验中，流动相中减少有机溶剂10%，保留时间往后推三倍。 247、 在HPLC分析中，若出现肩峰则有可能是样品没有完全溶解。 248、 用薄层色谱法做鉴别时，薄层板上的点跑不开时，可以试试在展开剂中加入也点冰醋酸。 249、 液相的小经验 冲洗柱子的10%甲醇超声之后最好不要立即用来冲洗柱子，因为刚超声完的10%甲醇温度比室温稍高，立马用来冲洗柱子容易产生气泡，堵塞柱子；流动相亦是如此。 250、 HPLC法使用视差检测器检测样品时，流动相一定要先混合好，走单通道
（液相在线脱气一般都是在混合前，走多通道时混合会产生少量气泡，对视差检测器液相相当大，导致基线不稳）柱温最好与检测器温度一致（至少高于室温15度）
26 251、 硫代硫酸钠标准溶液配制后需静置数月，过滤后进行标定，这样溶液的稳定性能得到保证。
252、 卡氏检测水分必需进行空白试验，这应该写进检验SOP中，使操作者避免相应操作误差。 253、 做红外时往往二氧化碳峰很难扣掉，由于设备空间存有空气，扫的间隔时间越长，CO2峰越明显。可以压好了空白片和样品片，扫完空白片马上扫样品片CO2峰就可以扣掉了。 254、 化学原料药鉴别试验要选择专属性较强的项目，首选红外、次选HPLC保留时间，原则上选择了专属性较强的项目，其他专属性次些的没必要放进去。 255、 采用HPLC法测盐酸小檗碱含量时，对照很难稳定，一般要进对照8到10次。 256、 一般的C18、C8色谱柱，如发现柱效下降，可以用乙腈，流速为0.2ml/分进行反相冲洗过夜，效果不错。 257、 以下是我在工作中的几点体会，15个字，分享一下，希望对刚刚工作的小同行们有些借鉴作用：
① 检验工作中最节省时间的办法是“不出错”
② 检验工作中避免出错的最好办法是“先计划”
③ 检验工作中提高最快的办法是“快总结”
④ 检验工作中最不可取的习惯是“想当然”
⑤ 检验工作中最强大的武器是“不放弃” 258、 做液相色谱中有时发现管路中经常会有小气泡,超声,脱气也处理不好,主要原因是溶剂过滤头中的气泡没有清除干净,把它小心拿出来放在烧杯中加水煮沸,冷却后不能露出水,然后拿溶剂管在水下小心插上，可以用聂子辅助，装上后再脱气，气泡就没有了，用水煮不仅可以除气泡，对于缓冲盐的流动相易在过滤头上长菌也可以起到除菌抑制长毛的做用！ 259、 在使用移液管进行定量移液时，在吸取好液体后准备放液至刻度线之前，我习惯了先将移液管外壁用纸吸干后再定量，以减少系统误差。在实际工作中，有很多同志都没有这个习惯。 260、 在溶出度时，特别是磷酸盐的介质，需测定PH值，一些药物对PH值比较敏感，不同的的PH值下溶出度数值完全有差别。
27 261、 所有配制好的试剂和处理好的样品在取用前均应将试剂瓶中的试剂摇匀后再取，否则会严重影响检验结果。
262、 配制和使用硝酸银滴定液时一定要注意不要弄到别处，因为当时你看不出来，过一二天弄脏的地方就会变黑。 我们在标化时就曾经将地砖上弄了一片，现在还能看出来呢。 263、 在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更家准确. 264、 HPLC流动相用到盐的时候，定期用热水清洗管路，有利于仪器的稳定。 265、 最近在省药检所学习了几天，介绍几行实验室常用的小装备，挺管用的。
① 滴定管活塞涂凡士林时，有时还是有点爱漏，药检所用的真空密封润滑硅脂，买了后用起来挺好的。
② 清洗玻璃器皿时用上海生产的玻璃器皿专用清洗剂，效果很好。
③ 有时装有溶液的玻璃瓶想密封一下，用美国进口的密封膜。
④ 有时取对照品时，瓶口太小，普通取样勺无法进入，不妨用掏耳朵的金属勺试试。
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发表于 2018-7-9 09:39:51
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