天麻薄层不清楚，处理方法？？

tang187320

问题如下，请各位大神指导，谢谢
原药材天麻 薄层没的问题，薄层清晰。
经过蒸汽121摄氏度加热软化后，切片，干燥。检验薄层出现点不清楚、模糊的斑点，勉强看的到。
难道高温蒸汽把天麻加热的变质了吗？
还是在操作流程上有没有什么需要特别注意的事项？

我喜欢k2u

想问下你们切片的天麻薄层是怎么跑出来的呐，我也是遇到了对照品位置，药材不出点，或者颜色不对，寻求帮助

DDWBA110

对羟基苯甲醇的熔点：
114-122 °C(lit.)；天麻素的熔点：169-170 °C(lit.)；这是在常压下的，加了压力，它能不分解吗。实际上，中药处理温度最好不超60度，在常压下进行，这是中药。如果加了压力，加高温处理，个人认为背离了中药初衷，就不叫中药了。欢迎讨论。

zysx01234

应该煮熟了，可以吃了

老夫只吃肉

你们这么玩会不会成品检验不合格啊

tang187320

老夫只吃肉 发表于 2019-5-29 17:32
你们这么玩会不会成品检验不合格啊

不是玩 热软化效果好的嘛 切片
目前就薄层不清楚。没得药材的清晰
其他项目都合格，微生物都合格
就是怎么样处理下样品，看下薄层能否在显斑点清晰些？？？？？？？

tang187320

zysx01234 发表于 2019-5-29 16:50
应该煮熟了，可以吃了

鬼都知道天麻原药材都是蒸透了的 你觉得呢？

tang187320

DDWBA110 发表于 2019-5-29 16:46
对羟基苯甲醇的熔点：
114-122 °C(lit.)；天麻素的熔点：169-170 °C(lit.)；这是在常压下的，加了压力， ...

在测试中，不是要控制微生物嘛，标准是这样的 也只能按标准
是不是中药我也没办法管了
在建立新工艺时候出现的问题
我也想按传统，国家管理不让啊
现在的问题是，薄层斑点不清晰，模糊。在处理样品的时候有没注意事项，或者让薄层显示效果好点的操作流程
另外，熔点也就是成分形态改变的，熔并不是汽化，而且就算有效成分熔了，还不是在 天麻里，又没用溶剂去提取。你觉得呢？

老夫只吃肉

tang187320 发表于 2019-5-29 18:00
不是玩 热软化效果好的嘛 切片
目前就薄层不清楚。没得药材的清晰
其他项目都合格，微生物都合格

仔细看下薄层鉴别的对照品的性质，看一看你们能不能121℃来蒸，我感觉是有些东西会挥发掉。

DDWBA110

tang187320 发表于 2019-5-29 18:06
在测试中，不是要控制微生物嘛，标准是这样的 也只能按标准
是不是中药我也没办法管了
在建立新工艺时 ...

熔点也就是成分形态改变的，熔并不是汽化，而且就算有效成分熔了，还不是在 天麻里，又没用溶剂去提取。你觉得呢？个人觉得，化学成分发生了根本的变化了，不管用不用溶剂，可能是挥发物占了大多数，挥发了。实际上，这里牵扯到了工艺验证及检验方法的验证。原定的标准经过了验证或确认了吗，标准正确与否是要经过确认或验证的。

AMZljz

加大点样量啊，做个梯度点样试一试啊

tang187320

AMZljz 发表于 2019-5-30 12:02
加大点样量啊，做个梯度点样试一试啊

已经这样做了。谢谢，加大了 可以出现清晰的斑点！可是操作也规定不一样，老师问你，咋解释？

tang187320

DDWBA110 发表于 2019-5-30 11:23
熔点也就是成分形态改变的，熔并不是汽化，而且就算有效成分熔了，还不是在 天麻里，又没用溶剂去提取。 ...

就是在探索新工艺的道路上。
谢谢，
不过不认同你说的熔点过了，化学成分改变了，这个是物理变化。形态改变，熔点过了 还有沸腾点。还有蒸发点。。。。。就算有效成分形态改变，天麻中其他成分与有效成分也不会完全游离出来的。我们操作都是全程监测视频观察了的。

tang187320

老夫只吃肉 发表于 2019-5-30 08:53
仔细看下薄层鉴别的对照品的性质，看一看你们能不能121℃来蒸，我感觉是有些东西会挥发掉。

挥发是必然，只是量的多少。
不是在摸索中嘛。
还有对照品的贮藏条件与药材条件不能等同。
对照品是为了保证效，成分单一
谢谢你的意见，薄层已经成功试验出来了。

AMZljz

tang187320 发表于 2019-5-30 15:05
已经这样做了。谢谢，加大了 可以出现清晰的斑点！可是操作也规定不一样，老师问你，咋解释？

中药材炮制总体成分多少有损耗啊，定性鉴别没关系的，你有高效液相定量测定，合格就好解释了，太死板了你们做中药，检察官又不是傻子，我们也经常遇到这种情况啊，况且有些中药按药典的点样量也会出现斑点不清晰的情况啊，但含測合格啊，不一样判合格