做聚维酮K30的醛

chj7926

做聚维酮k30醛这个项目，用2个Ph3.1盐酸羟胺作接收液，分别来接收空白溶液和样品溶液，空白溶液共接收了135ml，样品溶液接收了115ml，为了让空白溶液和样品溶液等量，空白溶液摇匀后取了115ml，药典规定约120ml，先测一下ph,空白是2.54，样品是:2.71，后用0.1mol的氢氧化钠调至3.1，空白消耗2.25，样品消耗:2.40，按理论空白应该消耗为0，估计是硫酸被蒸馏到接收液了，我想问问样品溶液中的硫酸也有可能被蒸馏到接收液吗？因为理论聚维酮k30的醛会和硫酸反应，再和盐酸羟胺反应生成酸，还有如果蒸馏时空白溶液多了，可以摇匀取和样品溶液一样的量来做吗？这样做会不会不合理，蒸馏时只要保持溶液的沸腾就可以，不要开那么高得温度，硫酸是不是就不容易蒸馏到接收液中？

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TikL

请问楼主，回流和蒸馏控制温度是在多少，想请教一下

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歪说歪有李

还是看新药典吧，那个旧版的方法重现性要考手法，没有经验容易出错。