白鲜皮含量测定中供试品粉末的问题

QQ3737

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60：40）为流动相；检测波长为236nm。理论板数以梣酮峰计算应不低于3000。    对照品溶液的制备  取梣酮对照品、黄柏酮对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含梣酮60μg、黄柏酮0.1mg的溶液，即得。    供试品溶液的制备  取本品粗粉（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。    本品按干燥品计算，含梣酮（C14H16O3）不得少于0.050%，黄柏酮（C26H34O7）不得少于0.15%。
   不确定供试品溶液的制备中指的“粗粉（过四号筛）”到底是指的粗粉，还是指的过四号筛的粉末。

hundun0

写明：过四号筛

QQ3737

hundun0 发表于 2021-1-19 09:07
写明：过四号筛

那么粗粉怎么解释呢？如果是过四号筛的话不是应该说"粉末（过四号筛）”吗？这里是“粗粉（过四号筛）”就有冲突了，药典规定的“粗粉是指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末”

15211046181

哎~少年，不要太严谨的看药典，不然你会疯掉的，这里应该指的是粉末（过四号筛）约1g。以后遇到这种情况，做含量的粉就是以细为准。

华佗

没有特殊要求，按通用要求去理解，如果有特殊要求，按特殊要求去做！

吾稀罕

供试品溶液的制备  取本品粗粉（过四号筛）约1g

从事过药材检验，我的理解是，首先你的样品是药材/饮片，需要加工变成粗粉。

药典规定的“粗粉是指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末”

然后再取粗粉中过过四号筛之后的粉末。

不知我的理解是否有误，毕竟药典都是除另有规定，要求先按凡例执行。

药材/饮片加工成粉末这一步，我做得比较少，看上去是繁琐了一点，不是十分可取和不便于执行。因为我做定量分析时都是有经验十足的分析猿提供已加工好的样品粉末。

我的理念

学习学习嘻嘻嘻