对于气相液体进样回针不出峰现象咨询

张伟男

如题：GC液体进样方法。检测3-氯-1,2-丙二醇残留。对照品：对照溶液由2.5ug/ml3-氯-1,2-丙二醇/乙酸甲酯溶液（储备液）稀释100倍得0.025ug/ml 3-氯-1,2-丙二醇/乙酸甲酯溶液


样品溶液：供试品（用1ml水溶解后）再用2ml乙酸甲酯萃取四次，氮吹至1ml
进样顺序：BLANK→5针STD→3批供试品*2→STD回针（不分流进样）
色谱条件：

条件	参数
仪器	气相色谱仪
载气	N2
色谱柱	OV-1701（30m×0.32mm×1.00μm）或极性相同的色谱柱
进样口温度	230℃
检测器温度	250℃
柱温	起始温度为80℃，保持2min，再以15℃/min的速率升至170℃，保持7min
流速	1ml/min
进样量	2μl
分流比	不分流

色谱柱：DB-1701 30*0.32*0.25 现象：5针STD峰面积稳定 150 ，供试品 3-氯-1,2-丙二醇约为30~50 ，STD回针无3-氯-1,2-丙二醇峰。（上述溶液溶剂峰均稳定）
色谱柱：OV-1701 30*0.32*1     现象：5针STD峰面积稳定 150 ，供试品 3-氯-1,2-丙二醇约为30~50 ，STD回针无3-氯-1,2-丙二醇峰。（上述溶液溶剂峰均稳定） 重新原STD进样，无响应，重新进样储备液 峰面积为15000。（这里可以看出是有响应的。就很奇怪）
色谱柱：OV-1701 30*0.32*1（不同编号）    首先原上面的STD进样1针，峰面积为198（这里居然有响应了） ，后续原序列重新进样  现象：5针STD峰面积稳定198 ，供试品 3-氯-1,2-丙二醇约为30~50 ，STD回针无3-氯-1,2-丙二醇峰。（上述溶液溶剂峰均稳定）
药典要求色谱柱填料为DB-17。由于公司没有类似色谱柱，只能找相同极性色谱柱代替。
请问大家，造成此次现象是否可以排除衬管玻璃棉吸附及检测器隔垫的问题，我感觉应该是色谱柱的问题，大概率为供试品进样后导致3-氯-1,2-丙二醇由于某种原因被吸附在色谱柱上，而进样储备液时，由于浓度较大，所以检测器有响应。
大家帮帮忙看下，这个问题具体是啥

火舞精灵

没看到顶空的保温温度。

Htrs595

观察看进完5针STD后进样瓶还剩多少溶液，可能进回针实际没进到样，洗针程序浪费很多

张伟男

Htrs595 发表于 2021-07-31 17:23
观察看进完5针STD后进样瓶还剩多少溶液，可能进回针实际没进到样，洗针程序浪费很多

对照品装了1.5ml够够的

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Htrs595

张伟男 发表于 2021-7-31 17:24
对照品装了1.5ml够够的

对照液稳定性是不是不好，进回针时已经没有主成分了

张伟男

Htrs595 发表于 2021-07-31 17:32
对照液稳定性是不是不好，进回针时已经没有主成分了

更换同型号不同编号色谱柱原液进，出锋了，并且连续5针198.

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hwchxj

可能原因是啥？是供试品进样后回针不好的话就针对这个进行假设检验呗。排个序列std-供试品1-回针-供试品2（其他样品）-回针-空白-回针；观察现象

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