关于研发检测SOP与方法学验证的疑问

天亿寒洋

各位老师：请教一个问题，目前小弟在做一个药品工艺的开发，相关的检测SOP是在所有的检测方法经过方法学验证之后才可起草还是在工艺的关键工艺步骤开发阶段就可以起草然后中试后进行方法验证呢？有无这方面的法规或指导原则呢？谢谢大家！

晖119683b6

验证过的方法，才能出sop

桃源のLittle

在开发初期，涉及检测的，必须建立SOP/STP等，但方法可以同步验证，或者暂时不验证，因为研发初期/小试更看重工艺路线，而非质量。小试，中试，验证批，在工艺方法过程中，杂质谱、质量标准会随工艺调整而调整，在中试阶段，方法进行同步验证，再升级原先的SOP/STP就可以了。如果中试阶段已经完成验证，但是在验证/预验证批出现质量标准调整，根据需要验证方法后，再升级STP/SOP就可以了。这样流程/时间能缩短，也没有合规性的问题

海阔天空12345

我们是先形成草案，中试同步验证，完成后再生成正式SOP

laifukun321

楼上说的都对，但是都不是很清楚。  要回答你这个问题就需要了解工艺研究和质量研究。 一个产品在立项的时候就必须有研究总体的方案，来明确研究思路，拟定初步的质量目标概况（QTPP） 根据这个质量目标概况制剂起草小试阶段研究方案（处方前研究方案，处方工艺研究方案，小试研究方案），对应的质量需要起草质量研究方案（包含通则方法和含量、溶出、有关等关键质量属性研究方案，初步稳定性考察方案，预验证方案）。 这是整个小试阶段（研发）主要的工作。   这个阶段都不需要起草所谓的质量标准和方法SOP，方法命名规则和每次变更能追踪就行。  举例：有关物质方法研究方案：首先需要经过调研明确开发的起点（多国药典对比，根据杂质和耗材试剂等筛选出来一个起点方法，然后进行初步优化，完成以后进行初步的方法确认，完成确认以后方法就可以用来检测处方工艺研究过程的样品，可以在方法命名上定义XX(产品）-XX（质量属性）-001（版本号），定义为某个产品的某个质量属性的一版检测方法。 但是处方工艺的改变，物料的改变等可能会引发方法的重新优化和确认，这过程会持续到小试工艺初步确定，每变更一次可以在版本号上升级，对最后一个版本进行进行预验证。小试阶段完成以后会形成研发的第一版质量标准（药典格式，不用写SOP）。然后转移到中试环节，如果中试进行了又进行重大工艺调整物料的变更等，可能又需要继续进行优化和确认，直到中试工艺稳定，然后用中试做出来的产品进行方法验证。完成后形成第二版的质量标准（可以是药典格式，也可以不写SOP，注册无要求；看接受方是否有要求提供检测SOP，根据接受方需求攥写），然后是工艺验证，工艺验证属于生产了，需要做之前按GMP要求完成质量标准和检测SOP。