蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
楼主: 大呆子
收起左侧

[检验及监测] 有奖讨论:关于系统适应性重复性试验问题

  [复制链接]
药徒
发表于 2022-5-31 14:34:56 | 显示全部楼层
第二种感觉如果结果有问题有点说不清是溶液问题还是仪器问题
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2022-5-31 15:51:44 | 显示全部楼层
方法一,一般含量检测时,对照品溶液进5+2
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-5-31 15:52:30 来自手机 | 显示全部楼层
方法一,含量检测进针5+2
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2022-6-2 09:51:06 | 显示全部楼层
方法一,含量检测时,对照品溶液进5+2 是行业内普遍方式

方法二,因为涉及到两份对照的浓度略有差异,不能直接用3+2峰面积计算RSD,应该要用RF值计算RSD
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2022-6-2 11:46:47 | 显示全部楼层
含量基本都是方案一吧
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 12:39:41 | 显示全部楼层
弱弱的问一句,你们的系统适应性是每次含量检测的时候都做一次吗?还是定期再确认或变更前确认的时候才做一次?如果是后者,楼主的朋友还差这一针两针的、半小时一小时的吗
回复

使用道具 举报

发表于 2022-6-2 14:30:10 | 显示全部楼层
方法一比较好。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 15:39:10 | 显示全部楼层
方法一,线性还没做呢,选方法二合理吗?浓度怎么选?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 15:55:52 | 显示全部楼层
国药NERC 发表于 2022-5-31 10:11
上传一篇文献,供参考

谢谢分享~~~
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 15:56:23 | 显示全部楼层
国药NERC 发表于 2022-5-31 10:12
以前在VX上看过一篇文章

https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzUxOTgxNzg4NA==&mid=2247512867&idx=1&sn= ...

谢谢分享~~~
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 16:51:40 | 显示全部楼层
我们是用的方法一,5+2
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 17:06:17 | 显示全部楼层
方法二是在特别理想的环境下谈的,忽略了除液相外的其他因素。
回复

使用道具 举报

药生
发表于 2022-6-2 17:10:07 | 显示全部楼层
理论上说,第2种方案并没有比第一种方案要求更为苛刻
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-2 19:18:39 | 显示全部楼层
这两种方法本质上属于误差累积的问题,第二种方法产生误差的点比第一种方法多,从概率上说确实第二种方法通过RSD的概率更低一些,但是由于存在误差抵消的可能性,所以不能以第二种方法囊括第一种方法。

其次,第二种方法两份对照品的产生的数据量(进样针数)不一样,这会导致最后数据统计时两份样品所占的权重不一样,这也会导致最后结果失真。从这点上来说,应该3+3,而不是3+2。

第三,从统计学上来说,三组及以上的数据才具有统计意义,第一种方法的第二份对照只是作为一个验算性质的进样,不进行统计学计算,所以两份对照就够了,而第二种方法将两份对照都纳入统计范畴,这是不够的,从这点上来说应该3*3。

最后,从实验追溯上来说,第二种方法引入的变量过多,一旦出现异常,追溯难度也会大很多。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-3 12:41:01 | 显示全部楼层
近期审计遇到老师认为,含量计算时5针的响应值与2针响应值共7针的平均计算不合理,五针的权重太大,应该分别计算平均响应值后(5针的平均,2针的平均)再平均。老师解释虽然再最终结果上不会相差太多,但是意义不一样,假设有一个称量不准确时,对结果影响太大。
回复

使用道具 举报

药士
发表于 2022-6-3 16:28:45 | 显示全部楼层
二点水和深深 发表于 2022-6-3 12:41
近期审计遇到老师认为,含量计算时5针的响应值与2针响应值共7针的平均计算不合理,五针的权重太大,应该分 ...

所以应该要用RF值计算RSD
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-3 16:46:26 | 显示全部楼层
我们不会做两个称量的RSD,本身感觉就不合理,如24#,36#,所说,用RF值还能说的过去,第二个称量一般用来测回收率,查看称量的准确性。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-5 08:11:23 | 显示全部楼层
含量检测时,对照品溶液进5+2
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-5 09:15:53 | 显示全部楼层
以前单份对照5针
现在是5+2+样品双样双针+1针回针
021的趋势是这样的
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-5 14:50:09 | 显示全部楼层
方法一                              
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-7-3 06:21

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表