自动电位滴定仪

(×ω×`)

使用氢氧化钠滴定，空白组用乙醇溶剂，存在和样品一样的第二突跃点吗

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30304880

这个突变点的数量取决于你的判定条件，看你的sop是否有规定。

(×ω×`)

30304880 发表于 2023-03-03 11:59
这个突变点的数量取决于你的判定条件，看你的sop是否有规定。

大佬，您好，我这边sop上写是看样品的第二突跃点，所以对于空白是否有第二突跃点感到疑问，空白组是看哪个突跃点，是和样品一样吗

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门门

这种应该不测空白。
但也不一定，把完整检验方法发出来看看呗

柴lobhlh25

样品中存在第二个突跃多半是因为待滴定样品为多元酸或者混合物，比如用氢氧化钠滴定磷酸，就会有多个突跃点。
你的空白是乙醇，不会有第二个突跃点，有时候甚至没有可判断的突跃点，取决于你的终点的判断参数设置。计算的时候，空白直接按乙醇滴定观察到的第一个突跃点（也有可能没有突跃）来计算即可。

30304880

(×ω×`) 发表于 2023-3-3 12:03
大佬，您好，我这边sop上写是看样品的第二突跃点，所以对于空白是否有第二突跃点感到疑问，空白组是看哪 ...

因为我不知道你具体滴定的是什么，不过一般都是有机酸，按照你的表述，第一个突变点估计是针对溶剂的，第二个是针对样品的，这种情况，如果你的空白参与计算，那么就会有吧。但是这个不绝对，具体问题具体分析。我建议你咨询设备厂商比较稳妥，他们都有类似的技术支持。

(×ω×`)

门门 发表于 2023-03-03 12:19
这种应该不测空白。
但也不一定，把完整检验方法发出来看看呗

您好，是采用的盐酸氟桂利嗪药典的检验方法【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，加乙醇70ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，以第二突跃点所消耗滴定液的体积计算，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于23.87mg的C26H26F2N2·2HCl

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(×ω×`)

柴lobhlh25 发表于 2023-03-03 12:51
本帖最后由 柴lobhlh25 于 2023-3-3 12:54 编辑

样品中存在第二个突跃多半是因为待滴定样品为多元酸或者混合物，比如用氢氧化钠滴定磷酸，就会有多个突跃点。
你的空白是乙醇，不会有第二个突跃点，有时候甚至没有可判断的突跃点，取决于你的终点的判断参数设置。计算的时候，空白直接按乙醇滴定观察到的第一个突跃点（也有可能没有突跃）来计算即可。

谢谢您的解答

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(×ω×`)

30304880 发表于 2023-03-03 14:51
因为我不知道你具体滴定的是什么，不过一般都是有机酸，按照你的表述，第一个突变点估计是针对溶剂的，第二个是针对样品的，这种情况，如果你的空白参与计算，那么就会有吧。但是这个不绝对，具体问题具体分析。我建议你咨询设备厂商比较稳妥，他们都有类似的技术支持。

谢谢您的回答，这边滴定的是盐酸氟桂利嗪，但是这个设备是市面上找不到的仪器，太老了

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柴lobhlh25

(×ω×`) 发表于 2023-3-3 15:33
谢谢您的解答

盐酸氟桂利嗪是二盐酸盐，那第一个突跃点应该是消耗掉第一当量盐酸的时候，第二个突跃点是两当量盐酸都消耗了。

门门

柴lobhlh25 发表于 2023-3-3 16:10
盐酸氟桂利嗪是二盐酸盐，那第一个突跃点应该是消耗掉第一当量盐酸的时候，第二个突跃点是两当量盐酸都消 ...

要不您再想想？
虽然我不懂 氟桂利嗪是怎么和氢氧化钠反应的，但全部盐酸应该是第一突跃吧？
如果我错了，请原谅我的初中水平：盐酸是强酸啊 哪来的二步盐酸反应？

门门

(×ω×`) 发表于 2023-3-3 15:33
您好，是采用的盐酸氟桂利嗪药典的检验方法【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，加乙醇70ml溶解后，照 ...

空白只有一个突跃，甚至不明显，这个估计就消耗0.00几ml 氢氧化钠

柴lobhlh25

门门 发表于 2023-3-5 19:59
要不您再想想？
虽然我不懂 氟桂利嗪是怎么和氢氧化钠反应的，但全部盐酸应该是第一突跃吧？
如果我错 ...

呃，为了帮助您理解，我再解释一下我的想法。
首先，氟桂利嗪是不会和盐酸反应的，氢氧化钠滴定产生的两次突跃都是这2当量的盐酸。
为了方便理解，您可以认为氟桂利嗪是一个弱碱，一当量氟桂利嗪可以结合两当量的盐酸，然后强碱氢氧化钠来了，它会先抢走一当量的盐酸，产生一个突跃，然后再抢走一当量的盐酸，产生第二次突跃（类似于把盐酸氟桂利嗪类当作碳酸之类的二元酸）。当然，我也没做过这个品种，以上是我的猜测。可以找提问的蒲友确认一下，第一次突跃是不是近乎第二次突跃的一半。

(×ω×`)

柴lobhlh25 发表于 2023-03-06 09:34
本帖最后由 柴lobhlh25 于 2023-3-6 09:53 编辑


呃，为了帮助您理解，我再解释一下我的想法。
首先，氟桂利嗪是不会和盐酸反应的，氢氧化钠滴定产生的两次突跃都是这2当量的盐酸。
为了方便理解，您可以认为氟桂利嗪是一个弱碱，一当量氟桂利嗪可以结合两当量的盐酸，然后强碱氢氧化钠来了，它会先抢走一当量的盐酸，产生一个突跃，然后再抢走一当量的盐酸，产生第二次突跃（类似于把盐酸氟桂利嗪类当作碳酸之类的二元酸）。当然，我也没做过这个品种，以上是我的猜测。可以找提问的蒲友确认一下，第一次突跃是不是近乎第二次突跃的一半。

您好，大佬，第二突跃点确实是第一突跃点的一倍，且第二突跃点很小，而且实验过程中乙醇在第一突跃点出现后，也出现第二突跃点，请问为什么会出现这种情况啊？药典规定盐桥使用的是硝酸钾，这边使用的是氯化钾，请问对于实验结果是否有影响？

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(×ω×`)

门门 发表于 2023-03-05 20:16
空白只有一个突跃，甚至不明显，这个估计就消耗0.00几ml 氢氧化钠

您好，是这样的，这边实际操作中空白出现了第二突跃点，而样品的第二突跃点反而不明显，请问这种情况为什么会出现啊？

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柴lobhlh25

(×ω×`) 发表于 2023-3-6 10:51
您好，大佬，第二突跃点确实是第一突跃点的一倍，且第二突跃点很小，而且实验过程中乙醇在第一突跃点出现 ...

您好，我以前也做过氢氧化钠滴定液/乙醇为溶剂的相关试验，印象中没有出现第二突跃点。由于没有其他具体的信息：比如第二突跃点的体积，电极种类等等，所以没有办法解答。

另外自动电位滴定仪似乎不涉及到盐桥的使用（您是指电极填充液和保存液？），一般也就是按厂家要求和说明书来使用电极。可以关注一下万通的公众号，里面有很多的解答。
另外可以分享给您一个类似的滴定文献参考。 醇中碱滴定测定盐酸氟桂利嗪的含量_柳小秦.pdf (225.57 KB, 下载次数: 9)

2023-3-6 11:07 上传

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柴lobhlh25 发表于 2023-03-06 11:08
您好，我以前也做过氢氧化钠滴定液/乙醇为溶剂的相关试验，印象中没有出现第二突跃点。由于没有其他具体的信息：比如第二突跃点的体积，电极种类等等，所以没有办法解答。

另外自动电位滴定仪似乎不涉及到盐桥的使用（您是指电极填充液和保存液？），一般也就是按厂家要求和说明书来使用电极。可以关注一下万通的公众号，里面有很多的解答。
另外可以分享给您一个类似的滴定文献参考。

谢谢您，已经解答的非常详细了，感谢

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mql6863

学习下，谢谢！

门门

柴lobhlh25 发表于 2023-3-6 09:34
呃，为了帮助您理解，我再解释一下我的想法。
首先，氟桂利嗪是不会和盐酸反应的，氢氧化钠滴定产生的两 ...

你说得对了。
我干合成的校友给我的解释我听懂了：
叔胺比仲胺强，两个叔胺 强弱有区别或者环境所致，一个先投降了，另一个后投降。
他说：
氢氧化钠是第三者，要强抢盐酸这两个美女，一步就抢两家有难度，所以一个一个抢。
如果是仲胺就没这情况了，仲胺弱，氢氧化钠太强，两个就一起被抢了。