求用高效液相色谱法检测时，回进对照品溶液的依据！

litingting12138 · 发表于 2024-1-29 14:03:53

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我们平时在做高效液相时，对照品溶液进6针，舍弃第一针，取后5针的RSD值，样品进2针，然后进对照品溶液回进；
相信大家应该基本都是这样做的吧；
那么在样品进样后，进对照品溶液回进，这种设置的依据，大家知道吗？
是依据哪个类似药典的工具书吗？还是别的标准啥的？
希望大神指教，谢谢了！

xyy0250119 · 发表于 2024-1-29 15:12:57

1、药典或者官方没有这个要求，但是这个已经是国内外的一个标准操作了
2、国外的做法是，对照品5+2，2只是来验证称样量是否正确，并不参与计算，且回针是5的回针，并且参与计算，而不是2的回针！

xyy0250119 · 发表于 2024-1-29 15:15:46

还有一个问题，对照品进6针，这是一份对照品吧？一般含量都需要两份对照品，且没有舍弃第一针不参与计算的说法

琥珀主 · 发表于 2024-1-29 15:35:12

回进是标准做法，学名叫“括号法”。
至于这个舍弃第一针对照，我没理解是为什么，那你这有挑数据的嫌疑啊。

litingting12138 · 发表于 2024-1-29 17:10:08

琥珀主发表于 2024-1-29 15:35
回进是标准做法，学名叫“括号法”。
至于这个舍弃第一针对照，我没理解是为什么，那你这有挑数据的嫌疑啊 ...

括号法？能具体说说吗？出处哪里，是依据哪个标准呢，大神可否详细说一下，感激不尽

琥珀主 · 发表于 2024-1-29 17:15:52

litingting12138 发表于 2024-1-29 17:10
括号法？能具体说说吗？出处哪里，是依据哪个标准呢，大神可否详细说一下，感激不尽

我不记得在哪里把这种做法称为括号法了。
但括号法是ICH指导原则中有描述，你可以去查查。
我理解的是在这个序列中，以时间为变量，最好的点（即0点）和最坏的点（即回针）都符合要求，那么即可证明中间的所有针的系统均符合要求。

刘静1 · 发表于 2024-2-19 11:36:45

一般配制2个对照5+2，样品结束后用第一个对照回1针

清风居士 · 发表于 2024-3-5 10:07:25

谢谢。。。。。。

[检验及监测] 求用高效液相色谱法检测时，回进对照品溶液的依据！