求助：关于水分测定仪

风再起时z22

样品的水分结果测定不出来，导致一直消耗卡尔费休试剂，是怎么回事？

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风再起时z22

纯化水也标定过了，RSD值是0.4%

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风再起时z22

有没有遇到过这问题的大佬呢，如何解决~

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可亲可爱

样品成份与卡氏液能够起反应？

Mothong

有估算过样品水分大概值吗

greatwolf

如果是一直在消耗着，证明样品中与卡尔费休试液的反应还没完。要么就是水分太多，要么就是样品本身有可以和卡尔试剂反应的成分。卡尔费休的测定，水分有一定范围的。

greatwolf

用费休法测水分，主要用于那些含结合水的。如果含水量多（游离水），建议优先考虑干燥法。有必要的情况下再用费休法。。。毕竟费休试液相较于干燥法，那成本上天了。

鬼使神差

卡尔费休法是常用的测定水分的方法。如果样品的水分结果测不出来还一直消耗试剂，可能有以下几种原因。

一是样品本身的问题。有些样品可能含有能与卡尔费休试剂发生化学反应的成分，但是这些反应不是和水分有关的反应。比如某些含活泼羰基的化合物、强氧化性或还原性物质，它们会消耗试剂，干扰水分测定。

二是仪器系统可能存在泄漏。如果卡尔费休滴定仪的密封性不好，外界的水分会不断进入系统，这样试剂就会一直消耗，也无法准确测定样品中的水分。

三是样品的物理性质导致。例如样品的溶解性差，不能很好地将其中的水分释放出来参与反应，但是试剂会和其他成分发生副反应，造成试剂的持续消耗。

预感

还有没有可能使用的滴定剂不对

Ryan15

可能的原因：

1. 样品量太少或称量不准确：确保样品量中纯水含量在5mg-10mg之间，最小不少于2mg。样品量过少可能导致检测不准确。

2. 测试环境不稳定：如滴定池连接处未能完全密封，导致外部水分进入，影响测试结果。

3. 滴定池内壁附有水分：在测定过程中不定期流入反应液，需要加入定量卡尔费休试剂，使滴定池内处于过滴状态，摇晃滴定池，使滴定池壁中水分被反应掉。

4. 卡尔费休试剂失效或滴定度过低：需要更换卡尔费休试剂，并重新标定滴定度。

5. 电极有电压，吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化：需要清洗电极，使用弱酸溶剂超声清洗，污染严重的应用铬酸超声清洗。

6. 溶剂过多或PH值不对：溶剂会积累水分，PH值不对也会影响滴定，需要更换溶剂，并确保PH值处于5.5-8的范围内。

7. 样品与卡尔费休试剂发生副反应：持续生成水分，导致滴定反应无终点。需要检查样品组分内容，如有副反应产生，需要更换试剂或进行样品处理后再行检测。

8. 样品加入滴定池后，导致滴定池中PH值变化：不利于检测反应，需要滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和，使PH值为5.5-8。

9. 漂移过大，延迟时间过长：导致漂移值大于终点判定值，需要检查密封情况，缩短终点延迟时间。

10. 样品中含水量很高，加入样品量过大：减少样品进样量，使每个样品中含水量不超过10mg。

11. 仪器的保养和维护不当：定期对仪器进行保养和维护，以保证其准确性和可靠性。

12. 避免碰撞和剧烈振动：在使用过程中，避免碰撞和剧烈振动样品杯，以免影响测试结果。

13. 遵循操作规程：在使用仪器时，需要严格遵循操作规程，以免误操作导致测试结果不准确。

14. 环境温度过高：高温环境可能影响卡尔费休电解液的稳定性，导致试剂挥发性增加，损耗加大，同时对电解的时间、速度、重复性，微量水分测定仪的稳定性，会造成不稳定。

连头发丝都写着

是否是醛酮结构样品或者样品处理过程中用到过醛酮试剂

风再起时z22

可亲可爱 发表于 2024-10-22 11:25
样品成份与卡氏液能够起反应？

可以起反应，做过一批了，后面就不行了。

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风再起时z22

greatwolf 发表于 2024-10-22 11:27
如果是一直在消耗着，证明样品中与卡尔费休试液的反应还没完。要么就是水分太多，要么就是样品本身有可以和卡尔试剂反应的成分。卡尔费休的测定，水分有一定范围的。

是呀，一直卡尔费休试剂一直消耗，都把无水甲醇变黑了

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风再起时z22

鬼使神差 发表于 2024-10-22 12:08
卡尔费休法是常用的测定水分的方法。如果样品的水分结果测不出来还一直消耗试剂，可能有以下几种原因。

一是样品本身的问题。有些样品可能含有能与卡尔费休试剂发生化学反应的成分，但是这些反应不是和水分有关的反应。比如某些含活泼羰基的化合物、强氧化性或还原性物质，它们会消耗试剂，干扰水分测定。

二是仪器系统可能存在泄漏。如果卡尔费休滴定仪的密封性不好，外界的水分会不断进入系统，这样试剂就会一直消耗，也无法准确测定样品中的水分。

三是样品的物理性质导致。例如样品的溶解性差，不能很好地将其中的水分释放出来参与反应，但是试剂会和其他成分发生副反应，造成试剂的持续消耗。

也可能是成分里含有辅料太多了，导致不能溶解的原因？

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greatwolf

风再起时z22 发表于 2024-10-22 16:33
是呀，一直卡尔费休试剂一直消耗，都把无水甲醇变黑了

无水甲醇变黑这就不是费休试液和水的正常反应了，正常水分反应是费休试液颜色变浅。到基本不变的时候就差不多到终点了。你这变黑有点不正常啊

Menkcll2ci

电极不正常了，更换电极试一试

风再起时z22

greatwolf 发表于 2024-10-22 17:43
无水甲醇变黑这就不是费休试液和水的正常反应了，正常水分反应是费休试液颜色变浅。到基本不变的时候就差不多到终点了。你这变黑有点不正常啊

是呀。。。。。。。。

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风再起时z22

Menkcll2ci 发表于 2024-10-22 17:55
电极不正常了，更换电极试一试

已经申购了

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weihuajun

是什么样品？溶剂是什么？跟样品性质有关系，有些样品需要特殊的溶剂，既然标水能过说明仪器及电极是没问题的