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楼主: wangming526
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EO残留测试

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药生
发表于 2024-12-4 16:39:53 | 显示全部楼层
1. **关于稀释后标准品的保存**
   - 稀释后的环氧乙烷(EO)标准品可以保存继续使用,但保存条件很关键。EO是一种易挥发的有机化合物,其稀释溶液应保存在密封良好的容器中,最好是在低温、避光的环境下。不过,随着时间推移和保存条件的变化,其浓度可能会发生改变。
   - 与标准上的储备液浓度差异只是说明其初始浓度不同,只要能保证稀释后的溶液浓度准确且稳定,就可以用于测试。但需要注意的是,使用前最好进行浓度验证,比如通过与已知浓度的标准溶液(如从权威机构获取的标准溶液)进行比对,或者采用其他可靠的分析方法来确认其浓度是否发生变化。
2. **梯度标准溶液的配制方法**
   - 不建议采用在顶空瓶中按比例混合的方式配制梯度标准溶液。这种方法可能会引入较大的误差,因为在顶空瓶中混合很难保证溶液的均匀性,而且顶空瓶的主要作用是用于顶空进样分析,在瓶内进行溶液配制操作不符合规范的操作流程。
   - 正确的做法是使用容量瓶等精确的量具,通过逐步稀释的方式来配制梯度标准溶液。例如,从高浓度的标准溶液(如20μg/ml),用移液管准确吸取一定体积的溶液,然后在容量瓶中用适当的溶剂(如与样品处理相同的溶剂)稀释到所需浓度,这样可以更准确地控制溶液的浓度。
3. **标准曲线的制作频率和验证**
   - 标准曲线的制作频率取决于多种因素,如仪器的稳定性、实验环境的变化、标准品的稳定性等。在仪器设备刚经过校准或维修后、实验环境(如温度、湿度等)发生较大变化时、更换新批次的标准品后,都应该重新制作标准曲线。
   - 验证标准曲线可以通过以下几种方式:一是采用标准物质进行验证,例如,使用已知浓度的标准物质(与制作标准曲线时不同批次)进行测试,将测试结果与理论值进行比较,看偏差是否在允许范围内;二是采用加标回收率的方法,在空白样品中加入已知量的标准物质,按照样品处理和测试方法进行操作,计算回收率,回收率应在合理范围内(如80% - 120%),以此来验证标准曲线的准确性。
4. **标准曲线的考察对象**
   - 标准曲线既考察设备的稳定性,也考察EO标准溶液的准确性。设备的稳定性会影响信号的响应强度,例如,气相色谱仪(如果用于EO残留测试)的检测器、进样口温度、载气流速等参数的稳定性会使相同浓度的标准溶液产生不同的峰面积响应。
   - 同时,标准溶液的准确性是基础,如果标准溶液浓度不准确,那么建立的标准曲线就不能真实反映浓度与响应信号之间的关系。因此,在制作标准曲线过程中,需要确保设备处于良好的运行状态,并且标准溶液的配制准确无误。
5. **标准曲线峰面积数据的比对**
   - 各次做的标准曲线,同浓度情况下峰面积的数据有必要进行比对。虽然单次标准曲线的相关系数\(r\)符合0.999表明该次曲线的线性关系良好,但同浓度峰面积的变化可以反映出仪器的稳定性和测试方法的重复性。
   - 如果同浓度峰面积在多次测试中有较大偏差,可能提示仪器出现故障、标准溶液浓度发生变化或者测试方法存在问题。即使单次标准曲线的\(r\)值符合要求,也需要对这些异常情况进行调查和纠正。
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药徒
发表于 2024-12-5 16:50:39 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2025-4-14 10:58:03 | 显示全部楼层
EO测试有标准支持
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