蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 192|回复: 2
收起左侧

[质量控制QC] 物料,磷酸氢二钠中的磷酸二氢钠含量计算结果是负值,求解答

[复制链接]
发表于 昨天 18:15 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
本帖最后由 xinxin12 于 2025-6-30 18:26 编辑

根据2025版药典磷酸氢二钠质量标准中新增的磷酸二氢钠的检测方法进行实验,实验多次,结果均为负数,即照电位法,第一次突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积(N1)与第二次突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积之和(N2),N2值均略小于空白试验校正N3的值,
据磷酸二氢钠含量%=(N2-N3)/( N3-N1)×100%
结果均为负值,请问有做过该实验的高手们,这是什么原因呢?

回复

使用道具 举报

大师
发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
根据2025版药典磷酸氢二钠质量标准中磷酸二氢钠检测方法,出现负值结果可能由以下原因导致:

1. **空白试验校正(N3)异常**  
   若空白试验的N3值偏高(如仪器基线漂移、电极校准偏差或操作误差),可能导致N2-N3为负。需检查电位滴定仪的校准(如pH电极、参比电极稳定性)、空白试验操作一致性(如溶剂用量、滴定速度)及环境温湿度控制。

2. **突跃点判定偏差**  
   第一次突跃点(N1)与第二次突跃点(N2)的判定需严格符合药典规定。若样品中磷酸二氢钠含量极低或存在干扰成分(如其他酸性杂质),可能导致第二次突跃点不明显,N2值接近或低于N3。建议复核滴定曲线,确认突跃点是否符合药典对二阶导数法或拐点法的要求。

3. **系统适应性验证不足**  
   需进行方法学验证,包括精密度(多次实验RSD应≤0.5%)、线性范围(标准曲线覆盖样品浓度)及回收率试验(加标回收率应在95%-105%)。若回收率异常,提示方法适用性问题。

4. **试剂或样品干扰**  
   氢氧化钠滴定液浓度标定偏差、样品溶解不完全或含二氧化碳污染均可能影响结果。建议使用新鲜配制并避光的滴定液,样品前处理需充分溶解并除气泡。

**建议**:优先复核空白试验操作及仪器校准,其次检查突跃点判定逻辑,必要时进行加标回收试验以验证方法准确性。若问题持续,可参考《中国药典》通则0613电位滴定法或ICH Q2(R1)分析方法验证指南排查系统性误差。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
回复

使用道具 举报

药士
发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
为什么分母是N3-N1?
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2025-7-1 15:15

Powered by Discuz! X3.4

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表