顶空进样

tantanjun

请教大佬，固体样品顶空检测甲苯残留处理样品的时候，固体样品必须要完全溶解吗？

门门

顶空检测溶剂残留的方法学界，一直都有三种意见，其实是两种。
一，就是要求样品必须全溶。
二，就是样品可以不溶解，但是待测物质得能溶到介质里。
三，就是把二给更严谨了，要求样品能均匀分散，有助于里面的待测残留能溶解到介质里。
谁也没说服谁，至少目前，业内根本没有达成共识，自己看着办吧，能自圆其说就好（方法学做准确度，回收率能符合要求即可）。
另外，中国药典原文内容如下：顶空进样，除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g；通常以水为溶剂；对于非水溶性药物，可采用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂；根据供试品和待测溶剂的溶解度，选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。

最后说个肯定溶解不了的，例如环氧乙烷灭菌医疗器械 测环氧乙烷残留，不可能把口罩溶了吧，不可能把手术刀溶了吧。
所以，药品呢，还是尽量溶吧，毕竟药典定了基调了。

红烧牛肉面

门门 发表于 2025-7-11 17:27
顶空检测溶剂残留的方法学界，一直都有三种意见，其实是两种。
一，就是要求样品必须全溶。
二，就是样品 ...

现在25版也看似放松了，但其实反而更严
样品可以不完全溶解，但是要求你得验证你的待测物质已经全部溶解

门门

红烧牛肉面 发表于 2025-7-12 08:23
现在25版也看似放松了，但其实反而更严
样品可以不完全溶解，但是要求你得验证你的待测物质已经全部溶解 ...

现在的制药界，扯犊子的 比 干活儿的 人多。
欧美制药界一群骗子，
亚洲制药界一群翻译，
整个制药界一群废物。
有两个小范围必须再单独说说，印度制药界奇葩，日本制药界屎上雕花。

tantanjun

大概了解了，感谢