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药生
发表于 2013-1-17 23:15:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 咕咕 于 2013-2-4 17:19 编辑

近日,遇到一怪事:用高效液相检某个成分时,相同条件(同一根柱子,同一瓶流动相,进样均为10ul)不同高效液相检测出的图谱相差很远。一台仪器标准品和样品主峰均为叉峰,另一台仪器相同条件标准品及样品主峰均正常。如下图如示对1、样1为一台仪器检测图;对2、样2为另一台仪器检测图。 求分析,分析有奖!
对1.jpg
样1.jpg
对2.jpg
样2.jpg
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药生
发表于 2013-1-17 23:23:25 | 显示全部楼层
二台仪器用的是同一根柱子吗?从图谱上瞧好象不是同一根柱子,因为保留时间不一样的,可是柱子存在问题。

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不是这个原因,原因没这么简单。再想想  发表于 2013-1-18 09:26

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药徒
发表于 2013-1-17 23:27:00 | 显示全部楼层
同意楼上的说法,柱子不同。分辨率出问题了。

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不是这个原因,原因没这么简单。再想想  发表于 2013-1-18 09:26

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药生
发表于 2013-1-17 23:44:37 | 显示全部楼层
应该是第一台的柱效不行,应该更换

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不是这个原因,原因没这么简单。再想想  发表于 2013-1-18 09:26

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药徒
发表于 2013-1-18 07:33:48 | 显示全部楼层
应该是柱子不同造成的,用同一根柱子做一下!

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不是这个原因,原因没这么简单。再想想  发表于 2013-1-18 09:27

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药徒
发表于 2013-1-18 08:19:36 | 显示全部楼层
不错,是柱子的问题。

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不是这个原因,原因没这么简单。再想想  发表于 2013-1-18 09:27

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药徒
发表于 2013-1-18 08:31:53 | 显示全部楼层
第一台的柱子该清洗或是更换了。

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不是这个原因,原因没这么简单。再想想  发表于 2013-1-18 09:27

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发表于 2013-1-18 08:41:28 | 显示全部楼层
路过看看。

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表只是路过,帮分析一下原因。  发表于 2013-1-18 09:34
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:13:08 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2013-1-17 23:23
二台仪器用的是同一根柱子吗?从图谱上瞧好象不是同一根柱子,因为保留时间不一样的,可是柱子存在问题。

相同柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:13:39 | 显示全部楼层
longstory 发表于 2013-1-17 23:27
同意楼上的说法,柱子不同。分辨率出问题了。

相同柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:14:05 | 显示全部楼层
胜利者 发表于 2013-1-17 23:44
应该是第一台的柱效不行,应该更换

相同柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:15:43 | 显示全部楼层
相同柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min。@可亲可爱  @longstory   @胜利者    @qiujian6666   
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:18:46 | 显示全部楼层
@521kaiyue     @中华骏捷  柱子没问题,相同柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min
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药生
发表于 2013-1-18 09:18:48 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:14
相同柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min。

哪个流速是0.7ml/min,0.8ml/min?为什么不调一样的流速试试?
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药徒
发表于 2013-1-18 09:24:42 | 显示全部楼层
本帖最后由 心灵黑客 于 2013-1-18 09:26 编辑

确定是同一根柱子?还是同一个规格型号,不是同一根柱子?

1、换另一个品种试一下,如果还出现同样的问题,那就是你的六通进样阀有问题了。

2、有问题的那台你换一个六通进样阀,再试验一下,是否出现同样的问题,就是你吧好的那台的进样阀装到有问题的那台,就可以试验出是不是进样阀的问题。

进样阀的问题经常会被忽略。
纯属个人观点,错误之处请指正。

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确定是同一根柱子(当然型号规格均一样)。  发表于 2013-1-18 09:32

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发表于 2013-1-18 09:25:28 | 显示全部楼层
用了保护柱吗?保护柱也是一根吗?

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有的,同一根预柱。  发表于 2013-1-18 09:30

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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:25:30 | 显示全部楼层
静夜思雨 发表于 2013-1-18 09:18
哪个流速是0.7ml/min,0.8ml/min?为什么不调一样的流速试试?

保留时间长的是0.7ml/min。你认为流速有影响吗?这个不是关键。
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药士
发表于 2013-1-18 09:32:25 | 显示全部楼层
第一台液相的柱温低,造成谱图是真。也可能第一台液相的柱子坏了。

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药徒
发表于 2013-1-18 09:32:46 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:25
保留时间长的是0.7ml/min。你认为流速有影响吗?这个不是关键。

流速影响保留时间和峰与峰之间的分离度,对峰形没有什么影响的。我觉得流速不是关键。
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药徒
发表于 2013-1-18 09:36:36 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:25
保留时间长的是0.7ml/min。你认为流速有影响吗?这个不是关键。


感觉有点像2次进样似的,只是2次进样的时间间隔非常短。就出现先这样的峰形了。
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