有奖分析（已有结果）

咕咕

心灵黑客 发表于 2013-1-18 12:17
质量源于设计。

忘脑后了

忘了说另一个环节：有分叉峰那台仪器用此根柱子分析其它成分没见此现象。@心灵黑客 @戴坚  

qiujian6666

是不是检测器的问题，清洗下检测池试试

心灵黑客

咕咕 发表于 2013-1-18 15:05
忘脑后了

忘了说另一个环节：有分叉峰那台仪器用此根柱子分析其它成分没见此现象。@心灵黑客 @戴坚  ...

这就有点怪了哦。

心灵黑客

咕咕 发表于 2013-1-18 15:05
忘脑后了

忘了说另一个环节：有分叉峰那台仪器用此根柱子分析其它成分没见此现象。@心灵黑客 @戴坚  ...

找到问题原因了没？

rxjszf

会不是六通阀或其他管道被污染了？

rgdhh316

如果是梯度分离，可能是某个泵的流速准确度出了问题

咕咕

rgdhh316 发表于 2013-1-26 18:59
如果是梯度分离，可能是某个泵的流速准确度出了问题

没有梯度分离

521kaiyue

咕咕 发表于 2013-1-18 09:13
相同柱子，同一瓶流动相，进样量均为10ul。流速不一样，一个0.7ml/min,一个0.8ml/min。

很奇怪为何会设置流速不同呢？我以前就看过有的人为了保留时间一致等原因，随意改变流速，这样做出来的数据能准确吗？

歪说歪有李

@咕咕   这个问题……（描述还不细致：是否重现过，是否样品溶液稳定等）

我以前的解决方法（或者排查方法）是 看一下总峰面积有没有变异（若是一种成分），没变异要考虑 进样阀粘连或有缝隙（或自动进样器问题）、 色谱柱进口和出口连接是否有错位、  检测器流通池是否有气泡阻滞（超高效此种可能排除）

我觉得进样后的局部位置湍流是主要因素！

有变异就要考虑是否是梯度洗脱单向阀、 压力感应阀、 流动相参比阀等问题。

终极方案是替换大法：逐个实验，让可能因素逐个实施，看问题能否重现。

咕咕

vabs 发表于 2013-1-27 11:45
@咕咕   这个问题……（描述还不细致：是否重现过，是否样品溶液稳定等）

我以前的解决方法（或者排查方 ...

1、总峰面积没有变异
2、“进样后的局部位置湍流”是什么？

过几天才有时间找原因

longstory

这个问题解决了吗，楼主汇总公布答案吧

歪说歪有李

咕咕 发表于 2013-1-27 23:24
1、总峰面积没有变异
2、“进样后的局部位置湍流”是什么？

@咕咕  7721手动进样针里有气泡或损坏（或进样阀），滞留到进样后的管路；或者自动进样器（也可能是安装柱子过程的进口或出口）错位都能造成湍流或样品滞留。

看现象可能是这个因素，另外打完这几针，下几针也是这种情况吗》？
若是，这种可能性很大，重新安装色谱柱后低流速大浓度甲醇-水 进行清洗，除去相关干扰。

咕咕

vabs 发表于 2013-1-28 08:39
@咕咕  7721手动进样针里有气泡或损坏（或进样阀），滞留到进样后的管路；或者自动进样器（也可能是安装 ...

连续进了几针结果都是一样的，目前就是检该成分才出现此现象，检验其它成分正常。@vabs   

咕咕

longstory 发表于 2013-1-27 23:42
这个问题解决了吗，楼主汇总公布答案吧

会公布答案的，等着。

歪说歪有李

咕咕 发表于 2013-1-28 09:52
连续进了几针结果都是一样的，目前就是检该成分才出现此现象，检验其它成分正常。@vabs

难道这个成分有异构体，可能峰中是两个成分？

咕咕

年关，事多，检品也多。发现的这个问题托了这么久，这两天抽时间找了下原因：
结合大家的意见，觉得最有可以是检测器受污染而对此成分分析时有干扰，先用异丙醇清洗了管路和检测器（柱子没用异丙醇清洗），后再对此成分进样，检测峰对照品（单峰）、样品（双峰）均正常了，应该就是检测器被污染了。如图：
@心灵黑客  @戴坚  @yujieli2008  @qiujian6666  @vabs  @巴西木  

巴西木

找到原因是关键，楼主液相水平令人佩服

yijinjun123

好像是进样系统的问题，清洗过滤器，前端过滤流动项的，泵里过滤器