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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:32:31 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 10:08
因为你以前用这台仪器做这个品种的时候,没有出现这个问题,就可以排除是检测器的问题了,同时管道连接也 ...

进样阀的密封不好,其进样口或排液管或是。。。有液体出现,没见有液体出来。
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药徒
发表于 2013-1-18 10:41:15 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 10:32
进样阀的密封不好,其进样口或排液管或是。。。有液体出现,没见有液体出来。

不一定非要流出来的,你有六个口啊(所以叫六通进样阀)。进样的时候用到两个口,采集的时候用到两个口,剩下的两个口是在你进样时流动相用的。密封不严,后面的情况,应该知道了吧。

还是两台的进样阀互换一下吧,就可以排除进样阀的问题了,也不用争执不休了。你说呢。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:41:44 | 显示全部楼层
本帖最后由 咕咕 于 2013-1-18 10:45 编辑
蝶恋花 发表于 2013-1-18 09:53
一:你的流动相不会是在线混合的吧?比如:甲醇 水 通过两个泵控制,而不是预先配制好在一个容器中?那样的 ...


一:你的流动相不会是在线混合的吧?比如:甲醇 水 通过两个泵控制,而不是预先配制好在一个容器中?那样的话虽然,流动相种类相同,可能由于两台仪器分配差异会导致流动相比例改变,从而出现分叉。

  流动相是装在一个瓶子里混合脱气后的
二:会不会管路没有连接好,死体积大。
     管路没连接好?死体积大?这个不太理解,我的理解是:如果管路没连接好的话,一会造成整个流路压力过大,二则压力很小或没压力(漏液)
三:柱子确认没问题么?没被污染,或塌陷,试试冲洗时间长一点,冲干净些!

    同一根柱子一台仪器分析的图有问题,一台没问题,且是在同一天下午发生的事
四:氘灯能量没问题吧? 个人理解,观点不一定对!
    灯只要能点亮,就不是问题吧,不至于灯亮了,峰会出现分叉的情形?
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药徒
发表于 2013-1-18 10:43:57 | 显示全部楼层
文字描述没有当面讨论来的直观。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:46:04 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 10:43
文字描述没有当面讨论来的直观。

这样也很直观嘛,因自己对液相还有懂一点点滴。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:47:18 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 10:41
不一定非要流出来的,你有六个口啊(所以叫六通进样阀)。进样的时候用到两个口,采集的时候用到两个口, ...

黑客对六通阀很了解嘛,抽时间试验后,告知结果。
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药徒
发表于 2013-1-18 10:48:14 | 显示全部楼层
期待你找到问题所在。如果是进样阀问题,别忘了给点好处哈。{:soso_e113:}
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:49:51 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 10:48
期待你找到问题所在。如果是进样阀问题,别忘了给点好处哈。

谢谢你和大家的分析,好处你不是已收到?
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药徒
发表于 2013-1-18 10:55:23 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 10:49
谢谢你和大家的分析,好处你不是已收到?

以前研究过一段时间,先在吧重心放在工艺小试和放大这块了,分析的研究的就比较少了。咱是QBD理论的坚实拥护者。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:58:06 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 10:55
以前研究过一段时间,先在吧重心放在工艺小试和放大这块了,分析的研究的就比较少了。咱是QBD理论的坚 ...

啥收QBD?
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发表于 2013-1-18 10:58:45 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 09:24
确定是同一根柱子?还是同一个规格型号,不是同一根柱子?

1、换另一个品种试一下,如果还出现同样的问题 ...

说得有道理,如果是同一柱子的话,很可能是进样系统的问题造成的,色谱峰很像短时间连续两次进样形成的。
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药徒
发表于 2013-1-18 11:03:09 | 显示全部楼层
柱子是哪台机先用呀?如果是后面出现裂峰,可能是柱子陷了或形成回路。{:soso_e120:}
样口是否存在非平面结构的多元环,如果有柱温与流速可能影响其出现裂峰。
进样阀可能损坏
等结果,记得叫我{:soso_e120:}
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药徒
发表于 2013-1-18 11:09:30 | 显示全部楼层
不知检测色谱条件,应当与柱子、柱温、流速、梯度、混合器体积等有关,如果二台仪器调节成一样的条件,还会出问题,那跟泵的精度有关

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药徒
发表于 2013-1-18 11:09:37 | 显示全部楼层
第二台液相的流动相是混在一起的还是A,B分开的,有可能是A,B分开后仪器对比例调整出问题了
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发表于 2013-1-18 11:34:55 | 显示全部楼层
1进入柱子的流速 2柱子不干净3 柱子坏了
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药徒
发表于 2013-1-18 12:17:00 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 10:58
啥收QBD?

质量源于设计。
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发表于 2013-1-18 12:36:17 | 显示全部楼层
人家说了是同一根柱子啊!
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 14:53:42 | 显示全部楼层
peiqinghan 发表于 2013-1-18 11:34
1进入柱子的流速 2柱子不干净3 柱子坏了

同一根柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一个0.7ml/min,一个0.8ml/min
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 14:54:36 | 显示全部楼层
看雪 发表于 2013-1-18 11:09
第二台液相的流动相是混在一起的还是A,B分开的,有可能是A,B分开后仪器对比例调整出问题了

同一根柱子,同一瓶流动相,进样量均为10ul。流速不一样,一台0.7ml/min,一台0.8ml/min
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 14:56:45 | 显示全部楼层
阿旺 发表于 2013-1-18 11:09
不知检测色谱条件,应当与柱子、柱温、流速、梯度、混合器体积等有关,如果二台仪器调节成一样的条件,还会 ...

只是两台流速不一致,其它条件:同一根柱子,同一瓶流动相,相同进样量,同一实验室。均无柱温箱。
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