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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:37:09 | 显示全部楼层
巴西木 发表于 2013-1-18 09:32
第一台液相的柱温低,造成谱图是真。也可能第一台液相的柱子坏了。

你给我看认真一点

两台仪器均在同一仪器室内,均无柱温箱。
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药徒
发表于 2013-1-18 09:37:47 | 显示全部楼层
保留时间不同,流速应该不一样。灵敏度也不同。

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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:37:55 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 09:32
流速影响保留时间和峰与峰之间的分离度,对峰形没有什么影响的。我觉得流速不是关键。

对头
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:40:43 | 显示全部楼层
雄鸡 发表于 2013-1-18 09:37
保留时间不同,流速应该不一样。灵敏度也不同。

两台灵敏度是不一致,但峰分叉这台仪器不是第一次作这个成分。
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发表于 2013-1-18 09:40:53 | 显示全部楼层
柱压??????

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药徒
发表于 2013-1-18 09:43:00 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:40
两台灵敏度是不一致,但峰分叉这台仪器不是第一次作这个成分。

我有点更倾向你的进样阀问题了。两个进样阀互换一下,排除进样阀的问题先。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:43:20 | 显示全部楼层
白纸 发表于 2013-1-18 09:40
柱压??????

柱压?有一台忘了记。不过柱压两台均稳定正常。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:45:38 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 09:43
我有点更倾向你的进样阀问题了。两个进样阀互换一下,排除进样阀的问题先。

我会抽时间排除这个原因,有可能是检测器问题不?
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发表于 2013-1-18 09:46:42 | 显示全部楼层
进样阀的问题或检测器的问题,手动进样如果将10ul不是一次进样完的话,中间在短的时间内再进完余下的样也会出现这样的结果。因为你的内标峰也是双峰,说明样品没问题,另一种可能性就是柱子没装好,造成类似于二次进行的现象,从峰高来看也是”被“二次进样了或二次采样了,如果进样阀和柱子装的没有问题,检测器或工作站就有问题了,但两种情况发生的不大。

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药徒
发表于 2013-1-18 09:49:12 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:45
我会抽时间排除这个原因,有可能是检测器问题不?

我觉得很少是检测器的问题。从峰形来看,有进样不连续的嫌疑,就是进样中间出现间隔了。说得更白一点,就是相当于进了2次样,只不过两次时间的间隔时间非常的短。

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不是连续进样造成的。  发表于 2013-1-18 09:52
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发表于 2013-1-18 09:49:59 | 显示全部楼层
是进样阀或柱子装的不对,就如同楼上说的出现”似“二次进样,如果进样阀和柱子装的都对,那问题就出在检测器采样或工作站上了,后都的可能性不大。
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发表于 2013-1-18 09:53:05 | 显示全部楼层
一:你的流动相不会是在线混合的吧?比如:甲醇 水 通过两个泵控制,而不是预先配制好在一个容器中?那样的话虽然,流动相种类相同,可能由于两台仪器分配差异会导致流动相比例改变,从而出现分叉。二:会不会管路没有连接好,死体积大。三:柱子确认没问题么?没被污染,或塌陷,试试冲洗时间长一点,冲干净些!四:氘灯能量没问题吧? 个人理解,观点不一定对!

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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 09:55:26 | 显示全部楼层
戴坚 发表于 2013-1-18 09:46
进样阀的问题或检测器的问题,手动进样如果将10ul不是一次进样完的话,中间在短的时间内再进完余下的样也会 ...

你说的柱子没装好?是怎么个没装好?是填料?还是进出口的连结?如果进出口没连结好,整个流路是有漏液现象吧?进样阀或是检测器两个原因可能
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药徒
发表于 2013-1-18 09:58:35 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:45
我会抽时间排除这个原因,有可能是检测器问题不?

你的进样阀使用时间是不是很久了,造成磨损了,在你进行采集的时候,密封不是很严,造成疑似二次进样的现象。不知道我描述的你是否看懂了。
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药徒
发表于 2013-1-18 10:00:21 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:45
我会抽时间排除这个原因,有可能是检测器问题不?

还是尽快的互换一下进样阀,现在开始坚信是进样阀的问题了。
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药徒
发表于 2013-1-18 10:08:29 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2013-1-18 09:55
你说的柱子没装好?是怎么个没装好?是填料?还是进出口的连结?如果进出口没连结好,整个流路是有漏液现 ...

因为你以前用这台仪器做这个品种的时候,没有出现这个问题,就可以排除是检测器的问题了,同时管道连接也可以间接的排除,你的进样阀在采集图谱的时候,会转动,转动就有磨损,当进样阀不能很好的密封,转动后就会出现类似二次进样的问题。
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发表于 2013-1-18 10:13:34 | 显示全部楼层
柱温一样吗?影响柱效的就那么几个因素。

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两台仪器均在同一仪器室内,均无柱温箱。  发表于 2013-1-18 10:30
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发表于 2013-1-18 10:21:30 | 显示全部楼层
系统适应性没做。

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分叉峰那台的确没做  发表于 2013-1-18 10:42
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:27:39 | 显示全部楼层
心灵黑客 发表于 2013-1-18 09:58
你的进样阀使用时间是不是很久了,造成磨损了,在你进行采集的时候,密封不是很严,造成疑似二次进样的现 ...

你的描述能看懂滴,峰形不好这台与好的这台的进样阀的密封圈更换是同一年差一个月,且峰形好这台仪器使用年限更久。更换进样阀的密封圈已有4-5年了。
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药生
 楼主| 发表于 2013-1-18 10:29:38 | 显示全部楼层
戴坚 发表于 2013-1-18 09:49
是进样阀或柱子装的不对,就如同楼上说的出现”似“二次进样,如果进样阀和柱子装的都对,那问题就出在检测 ...

不可能的原因也是有可能的,你有见过检测器内长东西吗?
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