聚维酮K30：N-乙烯基吡咯烷酮的检测项遇到困难

1678vivi · 发表于 2013-9-24 20:09:42

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按照CP2010版，对K30的N-乙烯基吡咯烷酮项目进行检测，做了很多遍，样品消耗0.1M硫代硫酸钠总是比空白高，近终点时，加入淀粉指示剂颜色也显示蓝黑色，不知是怎么回事？希望高手们能指点一下！

yyylggglll · 发表于 2013-9-24 21:09:55

楼主，我来给你分析一下你的现象的原因：
1.2010版药典中“N-乙烯基吡咯烷酮检查操作为：取本品10.0g（按无水物计算），加水80ml使溶解，加醋酸钠1g，精密加碘滴定液（0.05mol/L）10ml，放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗碘滴定液（0.05mol/L）不得过3.6ml。”
2.你没有理解其中的操作步聚中，样与碘反应后，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩菜余的碘，而空白试验中，加入碘的量因无样品与其反应，碘的量基本没有变化，因此当用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定碘时，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L的量当然比样品的大。所以计算时，是用空白中硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的量减去样品硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两者之差才是N-乙烯基吡咯烷酮消耗碘滴定液的量，这种方法是通过间接测量碘的量来反映。
3.明白了上面的原因，你所说的”近终点时，加入淀粉指示剂颜色也显示蓝黑色，不知是怎么回事？“，那是你的滴定终点早已过了，你所说的近终点那是一种假像，你根据你的知识经验想象的。
怎么样，给我小花吧。

cuntian_wang · 发表于 2013-9-25 08:36:10

yyylggglll 发表于 2013-9-24 21:09
楼主，我来给你分析一下你的现象的原因：
1.2010版药典中“N-乙烯基吡咯烷酮检查操作为：取本品10.0g（按无 ...

分析的听具体的

hongwei2000 · 发表于 2013-9-25 11:50:18

yyylggglll 发表于 2013-9-24 21:09
楼主，我来给你分析一下你的现象的原因：
1.2010版药典中“N-乙烯基吡咯烷酮检查操作为：取本品10.0g（按无 ...

前两条说得没有问题
第三条说得不对
滴定终点过了之后溶液应该是淡黄色而不是蓝色
如果是蓝色说明没滴到终点
空白理论上应为10ml
样品理论上是不可能超过空白

yyylggglll · 发表于 2013-9-25 11:53:59

hongwei2000 发表于 2013-9-25 11:50
前两条说得没有问题
第三条说得不对
滴定终点过了之后溶液应该是淡黄色而不是蓝色

你可以做个试验看看。

hongwei2000 · 发表于 2013-9-25 12:09:39

yyylggglll 发表于 2013-9-24 21:09
楼主，我来给你分析一下你的现象的原因：
1.2010版药典中“N-乙烯基吡咯烷酮检查操作为：取本品10.0g（按无 ...

前两条说得没有问题
第三条说得不对
滴定终点过了之后溶液应该是淡黄色而不是蓝色
如果是蓝色说明没滴到终点
空白理论上应为10ml
样品理论上是不可能超过空

1678vivi · 发表于 2013-9-25 19:57:45

hongwei2000 发表于 2013-9-25 12:09
前两条说得没有问题
第三条说得不对
滴定终点过了之后溶液应该是淡黄色而不是蓝色

对呀，我现在是在近终点时加入淀粉指示液后，再用0.1M的硫代硫酸钠滴定蓝黑色至淡黄色，空白消耗是10ml,但样品要11ml,所以觉得确实是不太正常呀！所以请各位指教！

1678vivi · 发表于 2013-9-25 20:02:08

yyylggglll 发表于 2013-9-24 21:09
楼主，我来给你分析一下你的现象的原因：
1.2010版药典中“N-乙烯基吡咯烷酮检查操作为：取本品10.0g（按无 ...

你说得3，我觉得不对，近终点时加淀粉指示剂显示蓝黑色，表示并没有达到终点，再用0.1M硫代硫酸钠滴定至淡黄色才是样品的终点，空白的终点应该是无色的！你觉得呢？

1678vivi · 发表于 2013-9-25 21:49:20

yyylggglll 发表于 2013-9-24 21:09
楼主，我来给你分析一下你的现象的原因：
1.2010版药典中“N-乙烯基吡咯烷酮检查操作为：取本品10.0g（按无 ...

你说的2理论上也是对的，问题是我实际操作多次后，样品消耗量就是比空白消耗量要大，请你帮忙再解释一下！

hongwei2000 · 发表于 2013-9-26 09:30:37

1678vivi 发表于 2013-9-25 19:57
对呀，我现在是在近终点时加入淀粉指示液后，再用0.1M的硫代硫酸钠滴定蓝黑色至淡黄色，空白消耗是10ml,但 ...

理论上是不可能
除非样品中还含有其他氧化性杂质
你可以同时用留样作个对比
如果留样没有问题那可能就是样品本身的问题
如果留样有问题（前提是之前检测没有问题）
则可能是检验那的问题
要仔细现场确认检验员操作是否有问题

younghom · 发表于 2016-3-30 16:16:52

样品处理后不是无色的略微带点颜色滴定时快到终点注意计数，滴到颜色不改变即为终点。

橙亿 · 发表于 2020-2-21 17:08:39

聚维酮K30中N乙烯基吡咯烷酮这个实验如果产生黑色絮状物是正常的吗？

聚维酮K30：N-乙烯基吡咯烷酮的检测项遇到困难

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