一种密度计在醇沉检测工段中的应用方法

浙远自动化

一、设计概述

中药醇沉是利用乙醇在中药生产过程中,乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。

以往人工醇沉过程，通过计量加浓缩的浸膏体积，并计算加85%以上乙醇体积，使混合药液含醇量达75%-80%，充分搅拌，通过玻璃的浮子浓度计进行人工抽检，合格后并静置。

醇沉工段采用玻璃的浮子浓度计来判断含醇量,其实是一个不科学的手段,测量的含醇量百分比不是真正的乙醇体积比或者质量比。

二、设计方案

使用艾默生的音叉式密度计，在物料和乙醇加入过程中，是把密度的变化转化为浓度的标度 ,以此作为依据.同时避免了因不同物料的包裹情况不一样，造成物料损失对醇沉浓度的影响，也避免人取样的不及时性。

本发明主要解决的技术问题是提供一种把密度转化为浓度的新的测量方法，通过该方法的运用，可以有效地改善药液密度的测量质量，为中药生产客户提供醇沉工艺中音叉式密度计的使用指导，避免了因不同物料的包裹情况不一样，造成物料损失对醇沉浓度的影响，也避免人取样的不及时性。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种密度计在醇沉检测工段中的应用方法，经考虑多种在线测量方式,确定最优仪表；该方法包括如下步骤：

1、使用玻璃密度计测样品(50℃)浸膏浓度;

2、使用音叉密度计测量上述样品;

3、使用质量流量计测量上述样品;

4、将样品稀释10倍,测量稀释样品(50℃)密度;

说明:药液密度约0.98g/ml,浓缩浸膏密度约1.02 g/ml,密度测量精度要求0.002g/ml。

实验已经证明采用密度计在线测量醇沉药液中乙醇浓度是可行的，但在沉淀过滤、清液循环等细节上还需要深入设计，所以本实验是在醇沉过程中增加一台过滤器，对醇沉液进行过滤，在线测量醇沉清夜的密度。

三、具体实施方式

1、实验仪器与材料

Micro Motion 密度仪，蠕动泵（LongerPump BT600-2J），电动泵（370W，2800r/min），玻璃酒精浓度计，不同规格烧杯、量筒，搅拌浆，过滤器（300目）。

抗病毒浸膏，室温下密度约为1.117g/cm3，橘红浸膏，室温下密度为1.189 g/cm3，93%乙醇，蒸馏水。

2、实验方法      

先参照流程图将管道正确连接，设置好蠕动泵的转速，使乙醇的加入速度为500ml/min。取6L抗病毒样品加入醇沉罐中，启动甲醇蠕动泵，以500ml/min的流速加入乙醇，计时30分钟，此过程由人工不间断搅拌，计时结束，取醇沉液样品1000ml，分别测量清夜和混合液的酒精浓度和密度，检测浓度是否大于50%，若大于50%，启动电机泵，将醇沉罐中的混合液泵入过滤器，乙醇继续按500ml/min中速度加入醇沉罐，搅拌继续不间断进行。装在过滤器顶部的密度计实时检测醇沉过滤清夜的密度值，每2分钟记录乙醇密度值。

经过多个讨论方案后，决定将实验方法进行改进，及在滤芯内部通入压缩空气，当发生滤网堵塞时，打开压缩空气进气阀，用压缩空气反吹两分钟，然后继续进行过滤操作。

3、实验结果

采用上述方法能取到所需的过滤清夜样品，但是由于要不停的启停输送泵，还要反吹，取样耗费的周期比较长，无法实时反应醇沉罐中药液浓度及密度的变化。

由于实验无法取得在线数据结果，用离线的方式，将抗病毒浸膏醇沉不同阶段的浓度和密度做了检测对比，实验方法为按照500ml/min速度往醇沉罐中加入乙醇，30分钟后，每隔5分钟用烧杯取样，进行自然静止取得清夜，分别测量清夜和混合液在不同阶段下的浓度值和密度值。

为了证明数据具有重复性，在烧杯中按照醇沉罐中的加醇比例，将醇沉液酒精浓度加到65%和70%两个具有代表性的浓度重复做了3次，实验对比结果

实验结论：

1、采用单级过滤的方法无法有效过滤抗病毒样品醇沉液中的沉淀。滤网目数大于等于300时，容易堵塞滤网，滤网目数小于300时，醇沉液中的沉淀容易透过滤网。

2、采用多级过滤的方式能有效将抗病毒醇沉液中的沉淀过滤干净。多级过滤缺点：过滤效率比较慢（过滤上图所示一筛药液在不受外力条件下为40分钟左右），沉淀难以清洗。

3、抗病毒醇沉清夜和混合液密度相差不大（0.001级）,能否采用直接测量混合液密度的方法，然后再控制系统中加以修正，间接测清夜密度。

其使用效果显著，可以有效地改善药液密度的测量质量，为中药生产客户提供醇沉工艺中音叉式密度计的使用指导，避免了因不同物料的包裹情况不一样，造成物料损失对醇沉浓度的影响，也避免人取样的不及时性。

syhorchid

嘿嘿，这的确是个不错的发明。

COLORFUL

syhorchid 发表于 2013-10-10 17:40
嘿嘿，这的确是个不错的发明。

谢谢关注哈