清洁验证检验方法达不到检出线怎么办

sekpugongying · 发表于 2014-5-2 09:08:40

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如题，残留限度太小，液相精度达不到怎么办

yuansoul · 发表于 2014-5-2 10:04:00

过严了。

sunfly · 发表于 2014-5-2 10:32:27

1、你的方法验证没有好好做，检测限没有真正摸索清楚
2、限度制定过低，通常情况下如果不低于1ug/cm2 这个级别是可以达到的，你看看你的限度是多少。
3、定容时液体体积是否过大？擦拭面积是否不够？

samierzhang · 发表于 2014-5-2 10:46:44

1、增加擦拭面积
2、棉签在溶剂萃取后，蒸干，以小的体积溶剂再溶解
3、提高进样量
4、擦拭用3根棉签，第一个湿法擦拭，第三个干法擦拭
5、还不行就得换方法

sekpugongying · 发表于 2014-5-2 10:54:29

yuansoul 发表于 2014-5-2 10:04
过严了。

是按照验证指南上的限度进行计算的

sekpugongying · 发表于 2014-5-2 10:56:10

sunfly 发表于 2014-5-2 10:32
1、你的方法验证没有好好做，检测限没有真正摸索清楚
2、限度制定过低，通常情况下如果不低于1ug/cm2 这个 ...

取的是灌装针头处的淋洗水，没办法进行擦拭，只能计算残留限度

sekpugongying · 发表于 2014-5-2 10:58:39

samierzhang 发表于 2014-5-2 10:46
1、增加擦拭面积
2、棉签在溶剂萃取后，蒸干，以小的体积溶剂再溶解
3、提高进样量

非常感谢，但是针头处的淋洗水限度，没办法用擦拭法，提高进样量这个方法我们也尝试过，貌似不起作用，还请高手推荐一下除了液相以外的方法

青城/怒云 · 发表于 2014-5-2 11:00:25

sekpugongying 发表于 2014-5-2 10:58
非常感谢，但是针头处的淋洗水限度，没办法用擦拭法，提高进样量这个方法我们也尝试过，貌似不起作用，还 ...

可采用总机碳测定

sekpugongying · 发表于 2014-5-2 11:08:34

青城/怒云发表于 2014-5-2 11:00
可采用总机碳测定

也试过TOC了，但是线性好像做不了了，方法学里去掉线性合适么？

windy · 发表于 2014-5-2 11:12:57

你可以试试：在进样之前浓缩一定倍数后再进样，间接提高检测精度

sekpugongying · 发表于 2014-5-2 11:15:29

windy 发表于 2014-5-2 11:12
你可以试试：在进样之前浓缩一定倍数后再进样，间接提高检测精度

望大侠指教具体操作，浓缩是否要十分精确呢？

zhenjl1 · 发表于 2014-5-2 11:41:57

增大取样面积，加大进样量

yuansoul · 发表于 2014-5-2 18:37:04

sekpugongying 发表于 2014-5-2 10:54
是按照验证指南上的限度进行计算的

你什么剂型？口服的就不要这么严了。

yuansoul · 发表于 2014-5-2 18:37:37

sekpugongying 发表于 2014-5-2 11:08
也试过TOC了，但是线性好像做不了了，方法学里去掉线性合适么？

清洁验证很多时候不需要线性。最低检出限或者最低信噪比就行了

sekpugongying · 发表于 2014-5-3 08:32:30

yuansoul 发表于 2014-5-2 18:37
你什么剂型？口服的就不要这么严了。

冻干，上面提醒的浓缩还是一个比较好的方法啊

windy · 发表于 2014-5-5 18:09:10

sekpugongying 发表于 2014-5-2 11:15
望大侠指教具体操作，浓缩是否要十分精确呢？

先把一定体积（V1）的样品浓缩干，再用一定体积（V2）的溶剂完全溶解上述残留物。

leeloyal · 发表于 2014-6-24 09:15:23

浓缩比较复杂吧，还得考虑药品的热稳定性什么的

yyylggglll · 发表于 2014-6-24 09:20:56

买过一台精度高的液相。