减压干燥压力该如何设置？

天上没有月亮

最近公司有一批原料，对方测得水分0.8%（标准1.0%），我们测定水分2.2%。沟通后对方说我方减压干燥时真空度过大，把结晶水给干燥掉了。药典规定除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。我方做的时候一般是100kPa。也符合药典的规定啊。难道要设置在2.67kPa附近？

yuansoul

干燥剂是？五氧化二磷？

左司马

这个要看质量标准具体描述，我们的产品也有类似情况，但是，我们只算失重。不管是不是结晶水。

夜风.

你们是把结合水蒸发掉了 导致水分过大的原因。我方做的时候一般是100kPa？？？

hongwei2000

是负100kPa吧
100kPa是常压
样品有结晶水吗？
如果有的话
小分子药物一般不会那么低（不到2.2%）
可以通过卡尔菲休测定一下总水
再算一下理论结晶水含量
减一下看看

天上没有月亮

hongwei2000 发表于 2014-8-11 11:14
是负100kPa吧
100kPa是常压
样品有结晶水吗？

恩，是负的，一种物料，性质我们不是很了解，对方说有结晶水

hongwei2000

天上没有月亮 发表于 2014-8-11 11:18
恩，是负的，一种物料，性质我们不是很了解，对方说有结晶水

有没有结晶水看结构式和分子式就知道了
如果结构式和分子式没有的话都按游离水计

天上没有月亮

hongwei2000 发表于 2014-8-11 11:20
有没有结晶水看结构式和分子式就知道了
如果结构式和分子式没有的话都按游离水计

我这么理解可不可以，标准规定就是干燥失重，没有明确指出是溶剂、结合水还是结晶水，压力也符合药典的规定，所以我们的结果是正确的。还有就是药典规定-2.67以下，我设置-100（接近纯真空）没什么问题吧？

追逐@追逐

学习了        

sunsq_001

天上没有月亮 发表于 2014-8-11 11:29
我这么理解可不可以，标准规定就是干燥失重，没有明确指出是溶剂、结合水还是结晶水，压力也符合药典的规 ...

我觉得有问题的，你们的负压干燥玻璃皿可以达到-100KPa？我们买的，上面表明使用不得草果-6KPa。

hongwei2000

天上没有月亮 发表于 2014-8-11 11:29
我这么理解可不可以，标准规定就是干燥失重，没有明确指出是溶剂、结合水还是结晶水，压力也符合药典的规 ...

2.67kPa是正的不是负的
是最大压强
小于它都是可以接受的
它是以0基础
越低真空度越强
所谓-100kPa是以一个大气压为基础
以下都是负的
负值越大真空度越高
直到负100
但负100基本上只是理想状态
我们的抽真空只是无限接近而已
至于说干燥失重
可能测的是总水（也包括残留溶剂）
也可能只是游离水（也包括残留溶剂）
当然条件设置不合适也可能是部分水（即游离水加部分结晶水）
对方担心的可能是第三种情况
但如果标准中没有结晶水
那应该就是游离水或总水
当然也包括残留溶剂
详细你可以看一下我的检验那回事第八章

天上没有月亮

hongwei2000 发表于 2014-8-11 11:57
2.67kPa是正的不是负的
是最大压强
小于它都是可以接受的

好的，谢谢

天上没有月亮

sunsq_001 发表于 2014-8-11 11:54
我觉得有问题的，你们的负压干燥玻璃皿可以达到-100KPa？我们买的，上面表明使用不得草果-6KPa。

-的0.1bar不是-100kPa吗？我们国产的干燥箱是-0.1bar~0bar；进口的是0bar~0.1bar

sunsq_001

天上没有月亮 发表于 2014-8-11 14:22
-的0.1bar不是-100kPa吗？我们国产的干燥箱是-0.1bar~0bar；进口的是0bar~0.1bar

1巴(bar)=100,000帕(Pa)=10牛顿/平方厘米=0.1MPa（Mpa就是兆帕）是压强的单位，早先气象学中常用毫巴，现在改用等值的国际单位百帕。 1帕是1帕斯卡的简称，就是一平方米受到一牛顿的压力。在工程上仍在沿用公斤力这个单位，1公斤力等于9.80665牛顿，由此得到工程大气压： 1工程大气压=1公斤力/平方厘米=0.967841大气压=98066.5帕斯卡 毫米汞柱也是一种常用的压强单位，由1毫米汞柱产生的压力定义的压强单位为托(torr)。1托=1毫米汞柱=133.32帕斯卡1大气压=760托1巴(bar)=1工程大气压=一公斤力 也就是1bar等于0.1兆帕

sunsq_001

天上没有月亮 发表于 2014-8-11 14:22
-的0.1bar不是-100kPa吗？我们国产的干燥箱是-0.1bar~0bar；进口的是0bar~0.1bar

单位可能错了，你查一下，0.1bar=10KPa

lp4502888

沟通好，大家条件要一样

咕咕

估计单位搞错了
药典的标准还真是难掌握，以下下到哪？