关于纯化水检验项目（不挥发物）负值的讨论？

阿顺

不挥发物  取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
纯化水不挥发物项目是负值的问题困扰我多年，不知道有没有人体会过我的感受。我的分析是因为本实验才是mg级别，而我们以前用的是万分之一天平（但是我问了好多个做纯化水试验的，都说用万分之一的天平，我觉得10万分之一比较合理），十分之一毫克级别都是估读数，引起一定的浮动，虽然只有0.3mg，但是足以影响这个实验。
此外，就是使用蒸发皿的问题。
我第一次用的是旧的瓷蒸发皿，发现负数还是蛮大，我的分析就是这个瓷蒸发皿用的多，底部有烧过的痕迹，然后用水浴蒸干的过程中，水清洗了其底部，造成了负值，后来我换了新的蒸发皿，感觉负值比较靠近0了。最后换成玻璃蒸发皿，而且是纯化水专用，问题虽然没有解决，但是感觉比较靠谱，数值比较靠近0，有时候能正数。
请教大家，我如何能做出合理的结果，操作了好多年，负值的情况一直存在，我应该如何解决呢？虽然我判断水是合格，心里总是不踏实。

仰望星空.

是好帖。这个项目鸡肋。国际上都不做的

15195174124

请问我出现负值 -0.0001mg     能报告吗

hongwei2000

万分之一天平可以满足要求
标准是1mg本身要求就不是很严
况且天平万分位本身也足够稳定
但前提就是要确保空皿在使用前应是恒重过的
当然负值也是正常的
毕竟有天平误差在里面
但如果用眼睛能够看到物质的应该是正值

aflyfish

对于检验这块我不懂，但如果水系统的TOC、电导率、微生物这些参数正常的话，那么挥发物等参数应该也没问题吧，FDA的USP就不监测不挥发物，你觉得呢？那按照此思路查一查如何呢？

海蓝蓝_WW09Z

应该是蒸发皿没有恒重好吧！

红茶.

我也觉得很难做，就一点：恒重的时候温度这么高，放进天平里温度要降到多少，这个降温的过程中，会不会有吸潮产生。

舒墨

我们的蒸发皿就是玻璃的 纯水浴锅蒸

舒墨

有些检验项目没关键项目要求那么多。。。

阿顺

红茶. 发表于 2015-3-11 14:12
我也觉得很难做，就一点：恒重的时候温度这么高，放进天平里温度要降到多少，这个降温的过程中，会不会有吸 ...

我觉得你是真的做过的。同感

阿顺

天平的误差是一定有的，这个误差可以影响结果，吸潮可以避免或控制。

阿顺

hongwei2000 发表于 2015-3-11 13:24
万分之一天平可以满足要求
标准是1mg本身要求就不是很严
况且天平万分位本身也足够稳定

你做过，负值是正常的？我不要理论，这个试验跟理论有出入，我郁闷了几年。

阿顺

aflyfish 发表于 2015-3-11 13:28
对于检验这块我不懂，但如果水系统的TOC、电导率、微生物这些参数正常的话，那么挥发物等参数应该也没问题吧 ...

如果是那么简单，也不会困扰我多年。

阿顺

jade15 发表于 2015-3-11 15:27
我们的蒸发皿就是玻璃的 纯水浴锅蒸

我也觉得玻璃好点，专用

阿顺

jade15 发表于 2015-3-11 15:27
我们的蒸发皿就是玻璃的 纯水浴锅蒸

我也觉得玻璃好点，专用

阿顺

jade15 发表于 2015-3-11 15:27
我们的蒸发皿就是玻璃的 纯水浴锅蒸

我也觉得玻璃好点，专用

剑魔

我觉得主要没有恒重好蒸发皿。

舒墨

阿顺 发表于 2015-3-13 12:17
我也觉得玻璃好点，专用

我们每个化验员都有自己的常用家伙 可以说是专人专用吧

阿顺

infatuationty 发表于 2015-3-13 13:07
我觉得主要没有恒重好蒸发皿。

也有道理

阿顺

jade15 发表于 2015-3-13 13:22
我们每个化验员都有自己的常用家伙 可以说是专人专用吧

哈哈，我以前实验室的东西都是我自己买，用的顺手，有道理