顶空瓶清洗验证

fangjingxin2005 · 发表于 2016-1-11 13:57:00

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我在做顶空瓶清洗验证，我写的是按照某个程序清洗完成后，用顶空检测有没有对于残留检测有干扰的残留溶剂存在，可是QA就是不同意，非得要我增加对于上一个物质的液相残留检测，说我考虑的角度不对，我认为最关键的是考虑对于下一次顶空检验是否有影响，而QA说必须考虑是否清洗干净，难道我真的错了吗，有必要考虑这个吗，急盼回复

charls · 发表于 2016-1-11 14:09:28

QA考虑的也比较全的，上个物质有可能会影响你下一次顶空的检验

fangjingxin2005 · 发表于 2016-1-11 14:18:32

charls 发表于 2016-1-11 14:09
QA考虑的也比较全的，上个物质有可能会影响你下一次顶空的检验

顶空主要是检测低沸点溶剂的，我们样品的沸点不较高，顶空条件下不出峰啊，怎么会有影响

charls · 发表于 2016-1-11 14:30:57

我们做个很多个产品的残留溶剂，进了多针样品后，样品可能残留在称管里，出了很多杂峰。

叶非 · 发表于 2016-1-11 16:40:18

你们QA的考虑没有问题，但是你们的方案设计可能本身就有缺陷。首先，你们应该先评估，涉及到顶空进样的产品有哪些，使用到了哪些流动相，如果都是同样的一类的流动相，这类的清洁验证，不需要考虑清洁验证时的流动相残留问题，因为流动相的残留，对于检验结果没有影响。但是如果是不同类的流动相，建议使用不同的顶空进样瓶，这样可以避免做流动相的清洁验证残留，而且实际上，流动相的残留的标准和方法，你也很难去设计评估，即使做了，也容易被挑战。

神马 · 发表于 2016-1-11 22:11:27

现在什么都要验证，真折磨人

hongwei2000 · 发表于 2016-1-12 15:47:10

uiofer 发表于 2016-1-11 16:40
你们QA的考虑没有问题，但是你们的方案设计可能本身就有缺陷。首先，你们应该先评估，涉及到顶空进样的产品 ...

气相色谱
流动相是氮气或氦气

hongwei2000 · 发表于 2016-1-12 15:57:22

第一，建议装样品的瓶子不要了，只保留装对照品溶液的瓶子；
第二，HPLC检出的不见得GC检得出（尤其是顶空，大多数检不出），你顶空瓶是用于GC的话，HPLC有意义吗？
第三，如果非品种专用，要考虑不同品种间的影响，尤其是上一个品种的稀释剂残留的可能性。

fangjingxin2005 · 发表于 2016-1-13 08:14:11

hongwei2000 发表于 2016-1-12 15:57
第一，建议装样品的瓶子不要了，只保留装对照品溶液的瓶子；
第二，HPLC检出的不见得GC检得出（尤其是顶空 ...

我和你的观点是一样的，但是QA说用HPLC测定残留目的是为了看上个样品本身有没有被清理干净，然后做气相残留是为了说明是否有干扰，我就没办法了

hongwei2000 · 发表于 2016-1-13 09:24:37

fangjingxin2005 发表于 2016-1-13 08:14
我和你的观点是一样的，但是QA说用HPLC测定残留目的是为了看上个样品本身有没有被清理干净，然后做气相残 ...

就算有残留也不会气化
如果气化你样品本身就会检出样品峰了
顶多和直接进样是不同的
但样品瓶有的不好洗是真的
所以我们一般都不洗样品瓶
只洗对照品瓶
毕竟对照品瓶很多
样品瓶只有一个

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