百分比含量方法学验证如何做

521kaiyue · 发表于 2016-12-9 16:18:09

欢迎您注册蒲公英

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

向各位高手请教，我司检测产品纯度，不过国家没有标准，只有客户要求纯度99.9%的要求，没有对照品，只能检测百分比纯度，不知道这个方法学如何验证。请高手解答！谢谢

yuansoul · 发表于 2016-12-9 16:20:33

红外？紫外？质谱？

521kaiyue · 发表于 2016-12-9 16:24:29

忘了说了，HPLC

大草原制药人 · 发表于 2016-12-9 16:31:35

制备一工作对照；用四大光谱进行结构确证；用100%减含湿量、干燥失重，面积归一化法杂质提标化含量；然后用此对照对一批产品进行方法验证。

xiaoxueju · 发表于 2016-12-9 17:33:03

大草原制药人发表于 2016-12-9 16:31
制备一工作对照；用四大光谱进行结构确证；用100%减含湿量、干燥失重，面积归一化法杂质提标化含量；然后 ...

不知道这产品重要不重要，现在要求两种方法标定对照品，可选容量法与HPLC面积归一化法扣除无机杂质

汉字太少 · 发表于 2016-12-10 07:56:51

“方法学验证”与“方法学研究”不同哟，如果是“方法学验证”那就是说你有方法，只是要验证一下即可；
如果是“方法学研究”那你可能得需要查找很多文献了。或许我没有理解你说的也说不定。你是要验证呢还是要研究呢？

红豆杉南国 · 发表于 2016-12-12 12:49:15

说明一下我没有做过液相，提供一个思路，看看有没有用：在相同波长下，不同的物质紫外吸收不同，所以做纯度的验证，需要确定一下你的各物质在该方法中的响应因子的，如果在一定范围内可接受，如果超过一定的范围考虑乘以校正因子，这个应该是测试的准确度。其他像重复性、耐用性、线性……这些项目按照常规的做就可以了吧。

blueocean0922 · 发表于 2016-12-12 14:50:19

没有标准品可以选择第三方机构对自己的产品进行提纯，进行结构确认来作为法定标准品进行标定自己的工作标准品，进行方法学。做专属性，检测限，系统重复性就可以了

lismart · 发表于 2016-12-12 23:04:24

先开发分析方法，在做方法验证。从楼主的描述猜测是用面积归一化法检测吗？

521kaiyue · 发表于 2016-12-13 09:05:33

lismart 发表于 2016-12-12 23:04
先开发分析方法，在做方法验证。从楼主的描述猜测是用面积归一化法检测吗？

是面积归一化法检测,国家没有标准品,并且我们的纯度测出来能到99%

lismart · 发表于 2016-12-13 09:55:55

521kaiyue 发表于 2016-12-13 09:05
是面积归一化法检测,国家没有标准品,并且我们的纯度测出来能到99%

一般的做法是：系统适用性及专属性（工艺专属性）、检测限和定量限、线性及范围、精密度、准确度、溶液稳定性及方法耐用性。

[方法验证及确认] 百分比含量方法学验证如何做

欢迎您注册蒲公英

相关帖子

回帖奖励 +1 金币