用红外仪器检测西甲硅油含量

zyj841011

请教各位，有没有用过红外测西甲硅油中聚二甲基硅氧烷的百分含量的，我们做的重现性很差呀，有做过的么，请教一下怎么操作。
方法：

空白溶液：取25.0mL甲苯置带螺帽玻璃瓶中，加50mL稀盐酸（2→5），用带有内衬盖的瓶盖旋紧，强力手动振摇 5s，然后置适宜振荡器振摇 5-20分钟[注——以下振荡器均适用：（1）频率200次/min、振幅38 ± 2mm往复式振荡器或 （2）旋摇式振荡器，旋摇半径 13.3±0.4cm(从轴中心到瓶中心)弧度为10°，频率为 300±30转/分钟。建议振摇时间为20分钟，也可根据需要调整]。将混合物离心。[注——以下离心条件适用：1500× g，离心30-40分钟。] 自离心机取出，立即转移约 5mL 上层有机相（甲苯）至含有无水硫酸钠1g的15mL螺帽试管中。用带有内衬盖的瓶盖旋紧，强力振摇，离心至得到上层清液。[注——以下离心条件适用：1500× g，离心10分钟。]

样品：相当于50mg 西甲硅油的西甲硅油乳液。向样品中加 25.0mL 甲苯。从“加50mL 稀盐酸（2→5）”开始，按照空白溶液方法制备。

标准溶液：制备浓度为 2 mg/mL聚二甲硅氧烷标准品的甲苯溶液。取25.0mL该溶液，从“加 50mL 稀盐酸（2→5）”开始，按照空白溶液方法制备。

分析波长：在最大吸收波长7.9μm (1259 cm−1)下测定

Cell检测池：0.5mm

按下式计算西甲硅油乳剂中聚二甲基硅氧烷[–(CH3)2SiO–]n的百分含量：

Result = (AU/AS) × (CS/CU) × 100

a15664219

哥们，你的质量标准哪来的，我怎么都查不到