药品冻干后比较轻，冻干过程中是否会被抽走？如果会，在哪阶段的可能性最大？

无敌黑真猪

药品装量低了5%，配液过程正常，半成品检测正常，灌装控制及收率正常，个人觉得被冻干机抽走了，如题所问，怎么可以证明？

Sword

这题超纲了

无敌黑真猪

Sword 发表于 2017-2-21 20:15
这题超纲了

愿闻其详

静水蓝心

你这都收率正常了，那少了？

静水蓝心

冻干机几乎不太可能抽走你的粉子

六五一

是否被抽走，可检组分含量

无敌黑真猪

静水蓝心 发表于 2017-2-21 20:56
你这都收率正常了，那少了？

但是装量低

静水蓝心

无敌黑真猪 发表于 2017-2-21 21:26
但是装量低

你的意思是灌装前收率正常，出箱后装量变少并且收率低了？

一沙一叶

低了5%这有点夸张

天涯浪子11998

装量低？是有效成分少了还是有效成分和赋型剂总和少了？

无敌黑真猪

天涯浪子11998 发表于 2017-2-21 23:36
装量低？是有效成分少了还是有效成分和赋型剂总和少了？

总和少了

无敌黑真猪

一沙一叶 发表于 2017-2-21 22:01
低了5%这有点夸张

是不是可以理解为冻干过程不会抽走5%的药品？

无敌黑真猪

静水蓝心 发表于 2017-2-21 21:54
你的意思是灌装前收率正常，出箱后装量变少并且收率低了？

灌装后的收率也正常

gm40686

冻干过程是否存在问题，设备参数运行情况，冻干不好会有这种情况。

静水蓝心

无敌黑真猪 发表于 2017-2-22 07:22
灌装后的收率也正常

那我觉得是冻干体积的变化吧

多渴望

最好来个冻干品照片。冻干品上层是否有硬壳？感觉不是抽不抽走的问题，是冻干过程不当导致

xqliu

以前发生过吗？冻干后的产品外形有异常吗？

建议您检查核对一下，配制、中间体检测、灌装过程。

hhp

看不到你制品外观图片和冻干液的重量浓度，只能根据经验判断了，以下建议仅供参考。
冻干粉针的正常外观应是颜色均匀，孔隙致密，保持冻干前的体积、形状基本不变，形成块状或海绵状团块结构。
根据你的描述“装量体积减少5%”，我觉得抽走损失5%不大可能。如何排除是否抽走损失？建议：可在灌装物料平衡、收率合格的前提下，取样称重或者复溶检测含量计算冻干过程物料平衡，统计偏差予以排除；
导致制品体积减少（表现形式：萎缩、塌陷、松散）的原因有以下几个方面：
1、如果溶液重量浓度大于30%，则制品易出现萎缩、塌陷、不饱满的情况。干燥时冻结的表面最先脱水形成结构致密的干燥外壳，下面升华的水蒸气从已干燥表层的分子之间的间隙逸出。这时如果溶液浓度太高，分子之间的间隙小、通气性差，水蒸气穿过阻力较大，大量水分子来不及逸出，在干燥层停滞时间长，使部分已干燥药物逐渐潮解，会使制品体积收缩，外形不饱满或塌陷。
2、如果药液重量浓度低于4%，在抽真空时前箱、冷阱前后压差大（尤其是升温过快、真空泵切换、压力升高试验时），少量药物会随水蒸气一起飞散（绝不可能超过5%）；或在干燥后变成绒毛状的松散结构，在解除真空后，这种结构的物质会消散，使制品成空洞状。还有一种情况是药液浓度太低，使制品疏松易引湿，同时由于比表面积过大，使制品容易萎缩，干燥的成品机械强度过低，一经振动即分散成粉末而粘附于瓶壁。
3、在冻干工艺方面，如果药液厚度大于20mm，干燥时间延长，也会造成产品外观不合格。另外，在开始冻结时降温速度快，使制品形成细结晶，密度大，升华受到阻力较大，水分不易蒸发掉，制品会逐渐潮解致使体积收缩而造成外形不饱满或形成团状。如果冻结速度过慢，冰晶成长时间较长，则易发生浓缩，致使药物与溶剂分离、成品结构不均匀。
解决措施：
1、合理设计冻干溶液的配方。一般重量浓度在4%~25%之间为宜，最佳浓度在10%~15%。若浓度低于4%，可适当添加赋形剂(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若浓度较高时，则必须控制冻干制品厚度，或降低浓度，改用大的容器灌装药液。
2、冻干过程中降温速度应控制在每小时降低5℃~6℃。在一期升华干燥阶段，制品温度应低于共熔点，升温不宜快，控制在每小时5℃左右。如果加热过快，在制品有大量水分时，温度超过其共熔点，就会导致制品溶化，外观出现缺陷。在解析干燥阶段，虽然此时制品中含水量已较低，升温速度可以适当提高，但要将温度控制在安全温度以下，否则会有结块。

高连海

大赞楼上。

chinawei

灌装过程中是否有水渗入的可能，查找一下，可检一下含量。