气相色谱的适用性实验中“连续5针”是从开始进样第一针算起么？

asheng1208 · 发表于 2017-9-7 08:58:26

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本帖最后由 asheng1208 于 2017-9-7 09:00 编辑

如题，请问：1、是不是非要从开机进样后的第一针开始算，到第五针，峰面积的RSD要达到小于2.0%的要求么（很难达到），还是：如果开机后的5针不行的话，一直进样，直到后续进样中，出现连续的五针符合要求，说明仪器经过运行已经稳定，达到要求，可以进样了。但此时可能已进样10次了，而取其后五次。2、如果可以取后续的五针，那么前面进样的数据，在检查时，可以解释为测试系统是否稳定、达到要求了。
谢谢！

EllenKang · 发表于 2017-9-7 09:27:59

亲，你们不需要仪器平衡和进空白样吗？方法是固定的，连续进样5针也应该是固定的，何来后面所说的第n针（连续）？
1.楼主先理解仪器平衡的作用？
2.连续5针达不到要求，说明你的仪器状态肯定不好！

卢青 · 发表于 2017-9-7 10:15:50

仪器要稳定了以后才可以啊，否则属于造假，从第一针到第五针，而且现在很多都要求每多少针加一针，然后再看回收率是否达到某个标准，

feignte · 发表于 2017-9-7 10:19:56

这个问题在上个帖子讨论过吧.
给定一个100%±20%(20%为标准偏差)的方法(包括仪器),连续测下去.总会出现RSD小于2%的连续5个数据(可能第7次,可能第300次),你认为这是方法(仪器)稳定了.
你觉得这个数据有意义吗.

asheng1208 · 发表于 2017-9-8 16:53:27

卢青发表于 2017-9-7 10:15
仪器要稳定了以后才可以啊，否则属于造假，从第一针到第五针，而且现在很多都要求每多少针加一针，然后再看 ...

这样很难吧，大家都能做到么？

apeloa · 发表于 2017-9-9 09:59:23

如果只是少量的进针，比如第三针之前的舍弃，我觉得完全是可以的。多了的话，就像上面说的，可能偶然合格了，也没什么意义，受到挑战的可能性大。对于一个经过验证的方法，一台经过校验的仪器，正常操作的话是不应该经常出现这样的问题的。如果经常出现，肯定要彻查原因。

shiyongzhi · 发表于 2017-9-9 10:16:05

是在仪器平衡后连续5针进样，如按楼主所说从数据完整性角度是存在挑针，选择使用图谱，不合规的，否则就是仪器稳定性不行，需要重新试验。

卢青 · 发表于 2017-9-9 11:25:03

asheng1208 发表于 2017-9-8 16:53
这样很难吧，大家都能做到么？

不是能做到么，而是必须做到，否则数据是不可信的，连试针都是不被允许的更不说挑针了，所以要根据自己仪器的性能，制定一个进样前的准备工作SOP

xhhgyk521 · 发表于 2017-9-11 08:29:58

这样的做法等同于在挑针直到合格为准，这个当然不行。

zsf19880416 · 发表于 2017-9-11 08:41:39

建议楼主，还是看看不同的气相检测器的工作原理，以及平衡的目的，就不会来这里提问了。

asheng1208 · 发表于 2017-9-11 16:56:47

zsf19880416 发表于 2017-9-11 08:41
建议楼主，还是看看不同的气相检测器的工作原理，以及平衡的目的，就不会来这里提问了。

谢谢答复。

asheng1208 · 发表于 2017-9-11 16:58:28

卢青发表于 2017-9-9 11:25
不是能做到么，而是必须做到，否则数据是不可信的，连试针都是不被允许的更不说挑针了，所以要根据自己仪 ...

“所以要根据自己仪器的性能，制定一个进样前的准备工作SOP”，就是比如要平衡多长时间这些内容吧。
谢谢！

asheng1208 · 发表于 2017-9-11 16:59:14

shiyongzhi 发表于 2017-9-9 10:16
是在仪器平衡后连续5针进样，如按楼主所说从数据完整性角度是存在挑针，选择使用图谱，不合规的，否则就是 ...

感谢解答。

ASCENT · 发表于 2017-9-29 12:28:12

Thank you guys for sharing.